ICS 77.120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.12—2003 代替GB/T12690.15—1990 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法和 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides-Determination of thorium contentArsenazo I spectrophotometric method and inductively coupled plasma mass spectrum method 2004-06-01实施 2003-11-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 G GB/T12690.12—2003 前言 本标准是在GB/T12690.15一1990的基础上进行修订的，修订后的标准采用2种分析方法。方法 1仍采用偶氮肿Ⅲ分光光度法，方法2采用电感耦合等离子体质谱法 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准方法1由北京有色金属研究总院起草。 本标准方法1主要起草人：杨萍、刘文华、姜维军、陈云红。 本标准方法2由包头稀土研究院起草。 本标准方法2主要起草人：郝冬梅、许涛、张翼明。 本标准方法2主要验证人：刘新燕、何凤娟、张。 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12690.15—1990。 I GB/T12690.12—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法和 电感耦合等离子体质谱法 方法1 1范围 本方法规定了稀土金属及其氧化物中钰含量的测定方法。 本方法适用于稀土金属及其氧化物中针含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%～0.10%。 2方法原理 试样以盐酸溶解，在pH为2的稀盐酸介质中，用PMBP-乙酸丁酯溶液萃取针以分离稀土元素。 用6mol/L盐酸反萃取针，于分光光度计波长650nm处测定与偶氮肿Ⅲ络合物的吸光度。 3试剂和材料 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3高氯酸（pl.67g/mL）。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5盐酸(1+1)。 3.6盐酸(1+49)。 3.7氨水(1十9)。 乙酸丁酯溶解。 3.9氯乙酸缓冲溶液：称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸（3.5）和氨水（3.7)调节pH为2.0（精 密pH试纸）。 烧杯中，加10mL盐酸（3.5），1滴氢氟酸（1十9），低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右。加5mL 盐酸（3.5)继续蒸发至1mL左右。重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温。将溶液移人1000mL 容量瓶中，用盐酸（3.6）定容，混匀。此溶液浓度为1mL含100μg针。 3.11针标准溶液：移取10mL针标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度， 混匀。此溶液浓度为1mL含2μg针。 3.12偶氮肿Ⅲ溶液（1g/L)。 3.13甲酚红溶液(1g/L)。 4仪器 分光光度计。