ICS 65.020.01 CCS B 05 山 14 西 省 地 方 标 准 DB 14/T 2410—2021 化妆品用牡丹根皮提取物制备技术规程 2022 - 02 - 22 发布 2022 - 05 - 22 实施 山西省市场监督管理局  发 布 DB 14/T 2410—2021 目 次 前言 .................................................................................. II 1 范围 ................................................................................ 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 原料要求 ........................................................................... 1 5 设备 ............................................................................... 1 6 车间要求 ........................................................................... 2 7 制备工艺 ........................................................................... 2 8 三废处理 ........................................................................... 3 9 档案管理 ........................................................................... 3 附录 A（规范性） （规范性）化妆品用牡丹根皮提取物质量指标要求 ..........................4 附录 B（规范性） （规范性）化妆品用牡丹根皮提取物制备工艺流程 ..........................5 I DB 14/T 2410—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由山西省药品监督管理局提出并监督实施。 本文件由山西省化妆品标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：山西纳安生物科技股份有限公司、山西省药品检查中心、长治市全民大健康产业研究 院、山西弘实标准化管理研究院有限公司。 本文件主要起草人：渠志灿，杨秀芬，闫建康，李建丽，丁东源，姚丽平，贺继峰。 II DB 14/T 2410—2021 化妆品用牡丹根皮提取物制备技术规程 1 范围 本文件规定了化妆品用牡丹根皮提取物制备技术的术语和定义、原料要求、设备、车间要求、制备 工艺、包装、运输、贮存、保质期、三废处理及档案管理。 本文件适用于山西省化妆品用牡丹根皮提取物的制备。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 50073 洁净厂房设计规范 《中华人民共和国药典》2020年版（一部） 《化妆品安全技术规范》2015年版 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 牡丹根皮 为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮，选取生长年限不低于四年生的牡丹 根皮。 4 原料要求 4.1 牡丹根皮 牡丹根皮无发霉，无虫蛀，无污染，无土、石块等杂质；水分不得大于 13.0 %，总灰分不得大于 5.0 %，丹皮酚含量不少于 1.2 %。 4.2 水 符合 GB/T 6682 中三级水的要求。 5 设备 用于提取的设备包括： 1 DB 14/T 2410—2021 a) 吸尘粉碎机； b) 热风循环烘箱； c) 振动筛 20 目和 80 目； d) 提取罐； e) 双联过滤器； f) 提取液储罐； g) 离心机； h) 膜分离设备； i) 浓缩液储罐； j) 离心喷雾干燥机。 6 车间要求 干燥和收粉工序，应在 100000 级洁净区进行，应符合 GB 50073 的要求。 7 制备工艺 7.1 原料处理 牡丹根皮剪切成段，长度为 2 cm～4 cm，清洗至无明显泥土，烘干至水分不得大于 13.0 %，粉碎 过 20 目筛，筛上物进行二次粉碎，再次过 20 目筛，直至全部过筛。 7.2 投料 称取适量过筛后的牡丹根皮粉末投入提取罐中，注入 10 倍重量的水，浸泡 0.5 h，总体积不得超 过灌容积的 3/4。 7.3 提取 7.3.1 第一次提取 持续沸腾提取 1 h，同时收集蒸馏液（冷藏至析出白色结晶，滤过，结晶自然干燥）备用，提取液 经双联过滤器（不低于 100 目）过滤后进入提取液储罐。 7.3.2 第二次提取 提取罐中再次注入牡丹根皮 6 倍重量的水，持续沸腾提取 1 h，同时继续收集蒸馏液（冷藏至析出 白色结晶，滤过，结晶自然干燥）备用，提取液经双联过滤器（不低于 100 目）过滤后进入提取液储罐， 提取残渣按照 9 要求处理。 7.3.3 静置 提取液，搅拌均匀，于 2 ℃～6 ℃条件下静置 12 h，不低于 1000 目离心过滤后得到提取液。 7.4 浓缩 提取液经 1000 Da 超滤膜过滤器过滤后进入球形浓缩器，浓缩温度 40 ℃～60 ℃，浓缩的真空度 2 DB 14/T 2410—2021 3 3 小于等于 0.04 MPa,浓缩至相对密度 1.16 g/cm ～1.17 g/cm （20 ℃）。 7.5 干燥 将浓缩液用离心喷雾干燥机进行干燥，设定进风温度为 170 ℃～190 ℃，出风温度为 88 ℃～90 ℃， 根据设备参数调整进风量和液体流量，进行喷雾干燥。 7.6 收粉 7.6.1 用少量乙醇溶解上述收集蒸馏液（白色结晶），与干燥后的提取物混匀，低温干燥（50 ℃）， 粉碎，过 80 目筛后收集。 7.6.2 提取物的质量指标应符合附录 A 的要求。 7.6.3 牡丹根皮提取物制备工艺流程见附录 B。 8 三废处理 废水、废液及废渣，委托有资质的单位进行集中处理。 9 档案管理 建立牡丹根皮提取物制备档案，详细记录原料要求、车间要求、制备工艺及三废处理的原始记录， 要求有唯一性编号。保存三年，可追溯。 3 DB 14/T 2410—2021 附 录 A （规范性） （规范性）化妆品用牡丹根皮提取物质量指标要求 表 A.1 牡丹根皮提取物质量指标要求 检查项目 指标要求 检测方法 感官 棕色至深棕色粉末，有芳香气味 目测、鼻嗅a 《中华人民共和国药典（2020 芍药苷含量/(%) ≥3 理化性质 年版） 》规定的白芍中芍药苷 含量的测定方法 《中华人民共和国药典（2020 丹皮酚含量/(%) ≥0.3 年版） 》规定的牡丹皮中丹皮 酚含量的测定方法 铅（Pb）/（mg/kg） 镉（Cd）/（mg/kg） 有害物质限量 汞（Hg）/（mg/kg） 砷（As）/（mg/kg） 菌落总数/（CFU/g） 霉菌和酵母菌总数/（CFU/g） 微生物指标 符合《化妆品安全技术规范（2015 年 版）》的规定 《化妆品安全技术规范（2015 年版）》规定的方法 金黄色葡萄球菌/g 耐热大肠菌群/g 铜绿假单胞菌/g a：取适量试样置于洁净的白色盘(瓷盘或同类容器)中，在自然光下观察色泽和状态，闻其气味。 4 DB 14/T 2410—2021 附 录 B （规范性） （规范性）化妆品用牡丹根皮提取物制备工艺流程 图 B.1 化妆品用牡丹根皮提取物制备工艺流程 5