中华人民共和国国家标准 土壤质量总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T°17137-1997 Soil quality--Determination of total chromiumFlame atomic absorption spectrophotometry 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定士壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 1.2本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50mL计算）为5mg/kg。 1.3干扰 1.3.1铬是易形成耐高温氧化物的元素.其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用 富燃烧性（还原性）火焰，观测高度以10mm处最佳。 1.3.2加入氯化铵可以抑制铁、钻、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进 入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成Cr2O-。然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。 在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm产生选择性吸收。在 选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的 水。 3.1盐酸(HCl)：p=1.19g/mI.,优级纯。 3.2盐酸溶液，1+1:用（3.1)配制 3.3硝酸（HNO)）p=1.42g/ml，优级纯。 3.4氢氟酸(HF）:p=1.49g/mI。 3.5硫酸（HzS0)）：p=1.84g/mL，优级纯。 3.6硫酸溶液，1+1用（3.5)配制。 3.7氯化铵水溶液，质量分数为10%。 3.8铬标准储备液，1.000mg/ml：准确称取0.2829g基准重铬酸钾（KzCr20），用少量水溶解后全 量转移人100ml.容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 线，摇匀。 国家环境保护局1997-07-30批准 1998-05-01实施 108 GB/T17137—1997 4仪器 4.1.--般实验室仪器和以下仪器。 4.2原子吸收分光光度计。 4.3铬空心阴极灯。 4.4乙炔钢瓶。 4.5空气正缩机.应备有除水、除油和除尘装置。 4.6仪器参数 不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用表1中的测 量条件。 表1仪器测量条件 元 素 Cr 测定波长（nm） 357. 9 通带宽度（nm） 0. 7 火焰性质 还原性 次灵敏线（nm） 359.0;360.5;425.4 燃烧器高度 10mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分） 5样品 将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然 风于或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛 （除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径 0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。 6分析步骤 6.1试液的制备 准确称取0.2～0.5g（精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯锅中，用少量水润湿，加入硫 酸溶液（3.6)5mL，硝酸（3.3)10mL，静置。待剧烈反应停止后，加盖，移至电热板上加热分解1h左右。 开盖，待土壤分解物呈粘稠状时，加人5mL氢氟酸（3.4)并中温加热除硅，为了达到良好的飞硅效果， 应经常摇动埚。当加热至冒SO：白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，然后，取下埚，稍冷，用 少量水冲洗埚盖和埚内壁，再加热将SO3白烟赶尽并蒸至内容物呈不流动状态。取下埚稍冷，加 水盐酸溶液（3.2）3mL，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50mL容量瓶中，加入5mLNH,Cl溶液 （3.7），冷却后定容至标线，摇匀。 由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情 增减。 注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯埚变形。 6.2测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，测定试液的吸光度。 6.3空白试验 用去离子水代替试样，采用和（6.1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤（6.2)进行 测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4校准曲线 准确移取铬标准使用液（3.9)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于50mL容量瓶中.然后、分 109