ICS 77.100 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00660.1—20 23 碳化钛渣化学分析方法 第1部分：游离碳含量的测定 高频燃烧红 外吸收法 Methods for chemical analysis of titanium carbide slag — Part 1:Determination of free carbon content —High frequency combustion with infrared absorption method 2023-04-21发布 2023-07-21 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.1-2023 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 ， GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》 的规定起草。 本文件是 T/CSTM 0 0660《碳化钛渣化学 分析方法》 的第 1部分。 本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（ CSTM/FC20 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（ CSTM/FC20 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.1-20 23 1 引 言 碳化钛渣是以含钛高炉渣、含钛矿渣、钛矿等为原料，采用高温碳化工艺生产得到的工业产品 。碳 化钛渣化学分析方法标准的建立， 将服务于碳化钛渣的生产、贸易和应用， 同时为钒钛磁铁矿综合利用 高质量发展提供技术支撑 。 0.1 游离碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法 0.2 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 T/CSTM 00660 《碳化钛渣化学 分析方法 》拟由 2部分构成： ——第1部分：游离碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法 。目的在于规范碳化钛渣中游离碳含量的测定方法。 ——第2部分：钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 。目的在于规范碳化钛渣中钛含量的测定方法。 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到 《碳化钛渣化学分析方法 第1部分：游离碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法》 中8.3.2条款内容与 ZL201710991 098.5《一 种连铸保护渣的分解液的过滤方法 》相关的专利的使用。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他同意 在公平 、合理 、无歧视基础上 ，免费许可 任何组织或者个人在实施该 CSTM标准时实施专利 。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。 相关信息可以通过以下联系方式获得： 专利持有人姓名 ：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 地址：四川省攀枝花市东区桃源街 90号 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专 利的 责任。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.1-2023 1 碳化钛渣化学分析方法 第1部分：游离碳含量的测定 高频燃烧红 外吸收法 重要提示：使用本文件 的人员应有正规实验室工作的实践经验。本 文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了碳 化钛渣中游离碳含量的测定方法。 本文件适用于碳化 钛渣中游离碳含量的测定 ，测定范围（质量分数）为 1.00%～8.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG 395 定碳定硫分析仪检定 规程 T/CSTM 00657- 2022 碳化钛渣 3 术语和定义 T/CSTM 00657 -2022界定的术语和定义适用于本文件。 3.1 碳化钛渣 titanium carbide sl ag 碳化钛含量12% ～20%，其余成分为钙 、镁、硅、铝、钒、铁等的氧化物 。 [来源：T/CSTM 00657-2022，3.1 ] 4 原理 试料经硝酸 -氢氟酸分解后，用 微孔琉璃纤维 滤膜真空抽滤收集 不溶于酸的游离碳 ，经洗涤、烘干， 采用高频燃烧 红外吸收法 测定游离碳的含量。 5 试剂与材料 5.1 除另有说明外，仅使用认可的 分析纯试剂和符合 GB/T 6682 -2008规定的三级水 或纯度相当的水 。 5.2 氧气：纯度不 小于 99.3%，其它纯度氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 5.3 动力气：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于 0.5%。 5.4 无水乙醇：蒸干 后残渣的质量分数应 不大于0.001%。 5.5 氢氟酸：ρ≈1.15 g/mL 。 5.6 硝酸：ρ≈1.42 g/mL 。 5.7 锡粒：碳的质量分数 不大于0.002%，粒度 0.4 mm～0.8 mm。 5.8 钨粒：碳的质量分数 不大于0.002%，粒度 0.4 mm～0.8 mm。 5.9 三氧化钨 粉：碳的质量分数 不大于0.002%，粒度小于 0.045 mm 。 5.10 陶瓷坩埚： φ×h为 25 mm× 25 mm ，并在1000 ℃±20 ℃的马弗炉中灼烧 2 h，放于干燥器冷却 至室温后使用。 5.11 微孔玻璃纤维滤膜 ：φ47 mm，在 420 ℃±10 ℃的马弗炉中灼烧 24 h～ 48 h，冷却后装瓶备用 ， 碳的质量分数 不大于0.03%。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.1-20 23 2 5.12 钢铁标准样品 ：碳质量 分数在 0.2%～4%的钢铁类有证标准物质或标准样品。 6 仪器与设备 6.1 高频燃烧红外定碳仪：由高频感应炉、 载气净化系统、分析气体转化系统、红外检测系统组成 ， 应符合 JJG 395的规定。 6.2 电子天平 ：精度 0.1 mg。 6.3 电热干燥 箱：能加热到 200 ℃，温度波动 能控制在 ±10 ℃。 6.4 马弗炉：能加热到 1200 ℃，温度波动 能控制在± 30 ℃。 6.5 真空泵：能抽取真空到 0.098 MPa。 6.6 真空抽滤 装置：见图 1。 标引序号说明： 1 —— 玻璃滤杯； 2 —— 微孔玻璃纤维滤膜； 3 —— 带玻璃砂 芯的滤头； 4 —— 连接真空 泵支管； 5 —— 滤液收集瓶。 图 1 真空抽滤装置示意图 7 样品 按照 T/CSTM 00657 -2022中6.1的规定进行试样的采取 、干燥和制备，试 料应全部通过 0.125 mm 筛孔。 8 试验步骤 8.1 试料量 称取试料（见第 7章） 0.200 0 g，精确至 0.000 1 g。 8.2 测定次数 对同一试样，至少独立测定 2次。 8.3 游离碳的收集 8.3.1 试料分解 将试料（见 8.1）置于 250 mL 玻璃烧杯中，用 少量水润湿 样品，依次加入 10 mL硝酸（见 5.6）、2 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00660.1-2023 3 mL氢氟酸（见 5.5） ，置于电热盘上 低温加热溶解试料，小心 摇动烧杯 ，底部无明显残渣即为溶解完全， 取下，冷却 至室温， 加水稀释至 约200 mL，备用。 8.3.2 真空抽滤 8.3.2.1在真空抽滤装置（见 6.6）的滤头砂芯上放置一张微孔玻璃纤维滤膜（见 5.11），用配套的夹子将 滤杯与滤头夹紧 。将分散于少量水中的三氧化钨粉（见 5.9）均匀倒在微孔玻璃纤维滤膜上，开启真空 泵，减压抽滤，滤液流速状态应呈串珠状水滴。滤液流速状态可通过调整三氧化钨粉质量（经验值约 0.4 g）控制，三氧化钨粉质量确定后，在试验过程中应保持一致。 8.3.2.2将烧杯中全部试液和残渣 （见 8.3.2.1） 分多次缓慢倒入滤杯中， 抽干后， 依次用水和无水乙醇 （见 5.4）洗涤滤杯内壁及残渣，抽滤结束后取出微孔玻璃纤维滤膜，小心折叠，置于陶瓷坩埚（见 5.10） 中；用小片润湿的玻璃纤维滤膜擦拭过滤器内壁上的残渣，并放于上述坩埚中。将坩埚置于 105 ℃～ 110 ℃干燥箱中烘干，备用。 8.4 空白试验 随同进行空白试验。 8.5 碳的校准试验 8.5.1 仪器准备 8.5.1.1根据测试要求更换化学试剂管