ICS 65.020.01 CCS B 04 15 内蒙古自治区 地方 标准 DB15/T 2994—2023 牧草及草产品 有机碳的测定 Determination of the organic carbon of herbage and grass products 2023-05-11发布 2023-06-11实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发布 DB15/T 2994 —2023 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（ SAM/TC 19 ）归口。 本文件起草单位：中国农业科学院草原研究所、呼和浩特海关技术中心、内蒙古农业大学、内蒙古 自治区农牧业技术推广中心饲料饲草技术处、赤峰市生态环境局克什克腾旗分局、内蒙古智慧质量中心 有限公司、咸阳市动物疫病预防控制中心、鄂托克旗农畜产品质量安全工作站、乌海市农畜产品质量安 全中心、阿拉善盟农畜产品质量安全中心、扎鲁特旗巴彦芒哈林场。 本文件主要起草人：张燕东、吴洪新、刘宇宁、高慧、王志军、盈盈、张利俊、盛万里、刘江英、 付慧、降晓伟、林建梅、云颖、王文曦、李润航、赵志惠、李坤娜、刘洪林、黄奕颖、范明迪、蔡婷、 贾红勋、 宁淑红、赵丽君、刘鹏斌、李曙光、斯琴高娃。 DB15/T 2994 —2023 1 牧草及草产品有机碳的 测定 1 范围 本文件规定了牧草及草产品有机碳的测定方法。 本文件适用于牧草及草产品有机碳的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 术语和定义 本文件没 有需要界定的术语和定义。 4 测定原理 在加热条件下，用过量的重铬酸钾 -硫酸溶液氧化牧草及草产品中有机碳，过量的重铬酸钾用硫酸 亚铁标准溶液滴定，由 消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量。 5 试剂和材料 重铬酸钾（ K2Cr2O7）：分析纯。 重铬酸钾 （K2Cr2O7）：优级纯。 浓硫酸（H2SO4）：分析纯。 硫酸亚铁（ FeSO4）：分析纯。 邻菲啰啉（ C12HgN2·H2O）：分析纯。 0.4 mol/L 重铬酸钾 -硫酸溶液：称取 40.0 g重铬酸钾（分析纯）溶于 600 mL～800 mL水中，用 滤纸过滤到 1 L容量瓶中，用水洗涤滤纸并加水定容至 1 L，将此溶液移入 3 L大烧杯中。另取 1 L密 度为1.84 g/cm3的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅拌。为避免溶液急剧升温，每加约 100 mL浓硫酸后应 等待数分钟，并把大烧杯放在盛有冷水的容器内冷却，当溶液的温度降到不烫手时 再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液浓度 C（1/6 K 2Cr2O7）=0.4 mol/L 。 0.2 mol/L 硫酸亚铁溶液：称取 56.0 g硫酸亚铁溶于 600 mL～800 mL水中，加浓硫酸 20 mL搅 拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到 1 L容量瓶中，用水洗涤滤纸并加水定容至 1 L。此溶液容易被空气 氧化而导致浓度下降，每次使用时应标定其 准确浓度。 DB15/T 2994 —2023 2 重铬酸钾标准溶液：准确称取 130 ℃烘2 h～3 h的重铬酸钾（优级纯） 9.808 g，先用少量水溶 解，然后无损地移入 1 L容量瓶中，加水定容，此标准溶液浓度 C（1/6 K 2Cr2O7）=0.2000 mol/L 。 邻菲啰啉（ C12HgN2·H2O）指示剂：称取邻菲啰啉 1.49 g溶于含有 0.70 g FeSO 4·7H20的100 mL 水溶液中，密闭保存在棕色瓶中。 水为GB/T 6682 规定的二级水。 6 仪器和设备 电子天平：精度为 0.0001 g 。 酸式滴定管： 50 mL。 油浴锅。 瓶口移液器： 0 mL～50.00 mL 。 硬质试管： 25 mm*200 mm 。 温度计： 0 ℃～300 ℃。 粉碎装置：多功能粉碎机。 分级筛：筛孔为 0.425 mm 。 7 试样制备和保存 按照GB/T 14699.1 中有关规定采集样品，去杂质后充分混匀，按照 GB/T 20195 制备试样，过 0.425 mm筛，密封避光保存。 8 测定步骤 实验步骤 8.1.1 先用重铬酸钾标准溶液（ 5.8）标定硫酸亚铁溶液（ 5.7）的准确浓度。 8.1.2 准确称取处理好的样品 0.02 g～0.05 g（精确至 0.0001 g ）放入硬质玻璃管中，并加入数粒沸 石，然后准确加入 20.00 mL 0.4 mol/L 重铬酸钾 -硫酸溶液（ 5.6），摇匀后在每个试管口插入一玻璃 漏斗。 8.1.3 将试管逐个插入铁丝笼中，再将铁丝笼沉入 180 ℃的油浴锅内，使管中的液面低于油面，等试 管中的溶液沸腾时开始计时（开始时产生的二氧化碳气泡为去除无机碳过程，不能计时，只有真正沸腾 才能开始计算时间），期间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动数次，以使液温均匀，并维持在 170 ℃～ 180 ℃，5 min±0.5 min后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油液 。 8.1.4 把试管内的消煮液及样品残渣无损地转入 150 mL三角瓶中，用水洗涤试管和小漏斗，洗液并入 三角瓶中，使三角瓶中的总液体控制在 50 mL～60 mL。 8.1.5 加3滴邻菲啰啉指示剂（ 5.9），用硫酸亚铁溶液（ 5.7）滴定该溶液，溶液的变色过程是橙黄 --蓝绿--棕红。 注： 如果滴定所用硫酸亚铁毫升数不到空白试验消耗硫酸亚铁毫升数的 1/3，则应减少称样量重新测量。每批分析 时同时做两个空白试验，即取大约 0.1 g石英砂代替样品，其他步骤相同。 平行实验 按上述步骤，对同一试样进行平行实验测定。