ICS 71.060.50 CCS G 12 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 50 —2023 环丙胺副产工业氯化钠 Industrial by -product sodium chloride from cyclopropylamine 2023-04-27发布 2023-06-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 T/CIESC 50-2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：浙江沙星科技有限公司、山东国邦药业有限公司、江西华飞医药科技有限公司、 中国化工情报信息协会、北京中企标服国际信息技术研究院。 本文件主要起草人：李宏军、王瑜、孙玫、叶新、莫振翼、付登、张长安、刘宇、张劲松。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 50-2023 1 环丙胺副产 工业氯化钠 警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了环丙胺副产工业氯化钠产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存。 本文件适用于环丙胺生产过程中的副产工业氯化钠 。环丙胺生产过程中，环丙甲酰胺与次氯酸钠、 氢氧化钠反应，生成环丙胺和氯化钠。 产品主要用于纯碱、氯碱、印染助剂、水泥助磨剂、融雪剂等工 业用途。 分子式： NaCl 相对分子质量： 58.44（按2022年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8618 制盐工业主要产品取样方法 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 13025.3 -2012 制盐工业通用试验方法 水分的测定 GB/T 13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定 GB/T 13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定 GB/T 13025.6 -2012 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定 GB/T 13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 技术要求 环丙胺副产工业氯化钠 的技术要求见表 1。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 50-2023 2 表1 环丙胺副产工业氯化钠的技术要求 项 目 指 标 优等品 一等品 外观 白色或微黄色晶体 氯化钠含量， w/% ≥ 95.0 93.5 水分， w/% ≤ 3.5 4.0 水不溶物， w/% ≤ 0.1 0.2 钙镁离子总量 ，w/% ≤ 0.5 0.7 硫酸根离子（以 SO42-计），w/% ≤ 0.7 1.0 环丙胺，w/% ≤ 0.5 1.0 5 试验方法 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、GB/T 603之规 定制备。 5.2 外观的测定 取适量样品，置于白色背景下，在自然光或日光灯下目测。 5.3 氯化钠含量的测定 按GB/T 13025.5 规定的方法进行测定 ，移取溶液体积为 1.5 mL。 环丙胺副产工业氯化钠的含量 w1，以%（质量分数）表示，按式 (1)计算： …………………………… (1) 式中： c ——硝酸银标准滴定溶液 浓度的数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； V ——滴定所消耗的 硝酸银标准滴定溶液 的体积的数值，单位为毫升（ mL）； 0.05844 ——与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液 [c=1.0 mol ／L]相当的以克表示的氯化钠的质量； m ——试样质量，单位为克（ g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后一位， 两次平行测定结果 的绝对 差值应不大于 0.3%。 5.4 水分的测定 按GB/T 13025.3 -2012第2章的规定在 140 ℃条件下干燥至恒重，环丙胺副产工业氯化钠的 水分含量 w2，以%（质量分数）表示，按式 (2)计算： （ ） …………………………… (2) 式中： m1 ——干燥前样品和称量瓶的质量，单位为克（ g）； 全国团体标准信息平台 T/CIESC 50-2023 3 m2 ——干燥后样品和称量瓶的质量，单位为克（ g）； m0 ——称量瓶的质量，单位为克（ g）； w3 ——本文件5.8测得的环丙胺的含量。 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后一位， 两次平行测定结果 的绝对 差值应不大于 0.3%。 5.5 水不溶物的测定 按GB/T 13025.4 规定的方法进行测定。 5.6 钙镁离子总量的测定 按GB/T 13025.6 -2012的容量法规定进行 测定。将钙离子和镁离子 含量相加得到 钙镁离子总量。 5.7 硫酸根离子 的测定 按GB/T 13025.8 规定的方法进行测定。 5.8 环丙胺含量的测定 5.8.1 方法提要 用甲醇萃取样品中的环丙 胺，用气相色谱法分析，用氢火焰离子化检测器检测，外标 法定量。 5.8.2 试剂与材料 5.8.2.1 氮气：体积分数不 低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。 5.8.2.2 氢气：体积分数不 低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。 5.8.2.3 空气：经活性炭和分子筛净化。 5.8.3 仪器 5.8.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ FID），仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 中的 有关规定。 5.8.3.2 色谱工作站。 5.8.3.3 微量进样器：1 L或5 L。 5.8.3.4 分析天平：感量为 0.0001 g 。 5.8.3.5 容量瓶。 5.8.4 试验条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2， 典型色谱图及各组分保留时间参见附录 A中的图A.1和表A.1， 其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用 。 表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷 柱长×柱 内径×液膜厚 30 m×0.32 mm×1.00 µm 载气（氮气）流量 /(mL/min) 0.5 全国团体标准信息平台 T/CIESC 50-2023 4 表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 （续） 项 目 参 数 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 柱箱温度 /℃ 80 进样口温度 /℃ 200 检测器温度 /℃ 270 分流比 50:1 进样体积 /L 0.5 运行时间 /min 15 5.8.5 测定 5.8.5.1 溶液配制 5.8.5.1.1 试样溶液：准确称取 10 g试样（精确至 0.001 g）至25 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度， 摇动1 min，静置3～5 min。 5.8.5.1.2 外标溶液：准确称取 10 g氯化钠试剂 （精确至 0.001 g）至25 mL容量瓶中，加入 0.1 g环丙 胺（精确至 0.0001 g），用甲醇定容至刻度，摇动 1 min，静置3～5 min。 5.8.5.2 进样分析 开启色谱仪，达到上述色谱操作条件并稳定后，用微量进样器按外标溶液、试样溶液、试样溶液、 外标溶液的顺序分别注入外标溶液和试样溶液的上清液 0.5 L，记录环丙胺的峰面积。 5.8.6 结果计算 环丙胺副产工业氯化钠 中的环丙胺 含量 w3，以%（质量分数）表示，按式 (3)计算：