2023 -05-15 发布 2023 -05-15 实施 天津市医药行业协会 发布 ICS 11.120.10 CCS C27 团 体 标 准 T/TPPA 0006–2023 藿香正气方优质产品 检验方法 Test Methods of High Grade Huoxiang Zhengqi Formul a 全国团体标准信息平台 T/TPPA 0006-2023 目次 前言 ................................ ................................ .................. I 1 范围 ................................ ................................ ............ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ .. 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ...... 1 4 检验方法 ................................ ................................ ........ 1 5 检验规则 ................................ ................................ ....... 12 6 标志、包装、运输和贮存 ................................ ......................... 12 全国团体标准信息平台 T/TPPA 0006-2023 I 前言 T/TPPA 0006 –2023《藿香正气方优质产品检验方法》基于 T/TPPA 0005 –2023《藿香正气方优质产品 质量标准》建立，将藿香正气方优质产品的检验方法进行统一。 本文件按照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由 天津市药品检验研究院提出。 本文件由天津市医药行业协会归口。 本文件起草单位： 天津市药品检验研究院、 现代中药创制全国重点实验室 、天士力医药集团股份有 限公司、太极集团重庆涪陵制药厂有限公司、 津药达仁堂集团股份有限公司隆顺榕制药厂 、津药达仁堂 集团股份有限公司达仁堂制药厂 、神威药业集团有限公司 。 本文件主要 起草人： 王杰、周军、闫凯境、章顺楠、 张俊华、 徐铁、曹煌、蔡雪恬、 王跃飞、 白晓 丽、郑新元、车爽、赵晨、牛辰瑾、王静、蔡金勇、周水平、何毅、胡蕴慧、潘宇、李萍、朱晓丹、吴 潇、姜国志、余佳文、屈云萍、杨金娜、熊皓舒、丁文侠、李菲、韩志峰、宋立平、谷翠丽、刘伟、徐 娜、余建、杨悦武、 高展、刘朋、孙巍、孙玉侠、孙艳、郭秀霞、孙胜斌、马悦、吴荻、李四 新、曲佳、 张茉、祝小静、刘冰、吕萌、肖礼娥、蒋世翠、高会芹、王建平、张颖、侯春莲、张静翠、王红敏、苏 娟、王蕊、郑爱红 。 全国团体标准信息平台 T/TPPA 0006-2023 1 藿香正气方优质产品 检验方法 1 范围 本文件规定了 藿香正气方（包括藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸） 优质产品 的检验方法 。 本文件适用于藿香正气方优质产品的 检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 《中华人民共和国药典》 《药品抽样原则及程序》 （药监综药管〔 2019〕108号） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 藿香正气方 Huoxiang Zhengqi Formula 藿香正气方源于宋代《太平惠民和剂局方》 “藿香正气散 ”，为促进中医药传承与开放创新发展， 根据临床用药需要， 已开发出合剂、酊剂、胶囊剂、丸剂等剂型 。 3.2 藿香正气方 优质产品 High Grade Huoxiang Zhengqi Formula 藿香正气方 优质产品是指采用优质 （道地）药材，严格按照《中华人民共和国药典》规定的制法 制 备而成的优质产品 ，具有质量稳定 、疗效好和安全性有保障等特点。 藿香正气方 优质产品 应在符合《中 华人民共和国药典》标准的基础上，同时符合该优质产品 质量标准 。 4 检验方法 4.1 性状 采用目测法，鼻嗅法以及对比法等进行检查 。 全国团体标准信息平台 T/TPPA 0006-2023 2 4.2 鉴别 4.2.1 苍术鉴别 藿香正气口服液、 藿香正气水： 精密量取藿香正气方样品适量 （按总处方计， 相当于生药量 6.8g）， 加水 10ml混合均匀。 藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸：取藿香正气方样品 适量，依据剂型做相应处理，包括但不限于取 内容物（软胶囊）、压破包衣（滴丸）等。精密称 定（按总处方计，相当于生药量 6.8g），加水 20ml超 声至样品溶散。 取上述供试品提取液，加环己烷 20ml振摇提取，分取环己烷液（水层备用），低温回收溶剂至干， 残渣加乙酸乙酯 1ml使溶解，作为供试品溶液（软胶囊样品残渣加乙酸乙酯至 5ml使溶解，离心 ，取上 清液即得 ）。另取苍术对照药材 0.5g，加环己烷 2ml，超声处理 15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶 液。再取苍术素对照品适量，加环己烷制成每 1ml含苍术素 0.5mg的对照品溶液。照《中华人民共和国 药典》四部 薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述供试品、对照药材及对照品溶液各 3~10μl，分别 点于同一硅胶 G薄层板上，以石油醚（ 60~90℃）-乙酸乙酯（ 20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以5%对二甲氨基苯甲醛的 10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。 4.2.2 白芷鉴别 取白芷对照药材 0.5g，加乙醚 10ml，浸渍 1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯 1ml使溶解，作为对照药材溶液。照《中华人民共和国药典》四部 薄层色谱法（通则 0502）试验， 吸 取〔鉴别〕 4.2.1 项下供试品溶液 与对照药材溶液各 3~5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以石油醚 （30~60℃） -乙醚（ 3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（ 254nm）下检视。 4.2.3 厚朴、广藿香油鉴别 取厚朴对照药材 0.5g，加甲醇 5ml，密塞，振摇 30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。 取广藿 香油 15mg置5ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解至刻度， 作为对照提取物溶液 。另取厚朴酚对照品、和厚朴 酚对照品，加甲醇制成每 1ml各含 1mg的混合对照品溶液。再取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每 1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 照《中华人民共和国药典》四部 薄层色谱法（通则 0502）试验， 吸取〔鉴别〕 4.2.1 项下供试品溶液 及上述对照提取物、对照药材、 对照品溶液各 2~6μl，分别点于同一 硅胶 G薄层板上，以石油醚（ 60~90℃） -乙酸乙酯 -甲酸（ 85:15:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显 色清晰，置日光下检视。 4.2.4 陈皮鉴别 取 〔鉴别〕 4.2.1 项下的水层， 用乙酸乙酯振摇提取 3次， 每次 20ml， 合并乙酸乙酯液 （水层备用） ， 回收溶剂至干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材 0.3g，加甲醇 20ml，超 声处理 30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取橙皮 苷 对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。 照《中华人民共和国药典》四部 薄层色谱法（通则 全国团体标准信息平台 T/TPPA 0006-2023 3 0502）试验，吸取供试品溶液 3~7μ1、对照药材溶液与对照品溶液 2~4μl，分别点于同一用 4%醋酸钠溶 液制备的硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯 -甲醇 -水（ 100:17:10 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5% 三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（ 365nm）下检视。 4.2.5 甘草鉴别 取〔鉴别〕 4.2.4 项下的水层，加正丁醇振摇提取 3次，每次 10ml，合并正丁醇液，用水洗涤 2次， 每次 10ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲 醇2ml使溶解，作为供试品溶液。 另取甘草 对照药材 1g，加乙醚 40ml，加热回流 1小时，滤过，弃去 乙醚液，药渣加甲醇 30ml，加热回流 1小时， 滤过，滤液蒸干，残渣加水 40ml使溶解