ICS 71-010 CCS H68 团体 标准 T/QGCML 929—2023 粗铂提纯工艺 Purification process of crude platinum 2023-06-16发布 2023-06-30实施 全国城市工业品贸易中心联合会 发布 全国团体标准信息平台 T/QGCML 929 —2023 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 化学试剂 ................................ ................................ ........... 1 5 工艺流程图 ................................ ................................ ......... 1 6 主要工艺流程 ................................ ................................ ....... 2 全国团体标准信息平台 T/QGCML 929 —2023 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国城市工业品贸易中心联合会提出并归口。 本文件起草单位： 太原华盛丰贵金属材料有限公司、太原化学工业集团有限公司、山西华阳新材料 股份有限公司。 本文件主要起草人： 白晓宇、孟晋斌、任志强、李慧、杨岚、刘晓伟、高鹏、许志军、闫宝会、刘 云凯、关政、马刚、赵振东、蔡罗康、王舜邦、卫荣荣、孟志宇、孙志伟、陈嘉伟、裴少琳 。 全国团体标准信息平台 T/QGCML 929—2023 1 粗铂提纯工艺 1 范围 本文件规定了粗铂提纯 工艺的术语和定义、化学试剂、工艺流程图、主要工艺流程。 本文件适用于粗铂的提纯 生产加工 过程。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 394.1 工业酒精 GB/T 622 化学试剂盐酸 GB/T 626 化学试剂硝酸 GB/T 658 化学试剂氯化铵 GB/T 678 化学试剂 乙醇（无水乙醇） GB/T 1266 化学试剂 氯化钠 HG/T 2526 工业氯化亚锡 HG/T 3259 工业水合肼 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粗铂提纯 crude platinum purification 把粗铂混合物中的杂质除去，以得到纯铂金的过程。 4 化学试剂 所需化学试剂如下所示： a) 盐酸：应符合 GB/T 622 的规定； b) 硝酸：应符合 GB/T 626 的规定； c) 氯化钠：应符合 GB/T 1266 的规定； d) 氯化铵：应符合 GB/T 658 的规定； e) 无水乙醇：应符合 GB/T 678 的规定； f) 工业酒精：应符合 GB/T 394.1 的规定； g) 工业水合肼：应符合 HG/T 3259 的规定； h) 氯化亚锡：应符合 HG/T 2526 的规定。 5 工艺流程图 粗铂提纯的主要流程见图 1所示。 全国团体标准信息平台 T/QGCML 929 —2023 2 图1 工艺流程图 6 主要工艺流程 6.1 粗铂溶解 6.1.1 称重 将装料容器在称重处称重，记下粗铂的净重。 6.1.2 检查 投料前检查反应釜底部放料口阀门，看反应釜阀门和放料管两个阀门是否已关紧。 6.1.3 加盐酸 检查阀门没有问题加入盐酸 4ml/g贵金属，用测漏仪对反应釜做一下检测。 6.1.4 投料 打开反应釜搅拌器，往装料容器里加入适量纯水防止粉尘飞扑；投料时注意不要抛洒、一旦发现有 粉尘出现就继续加水； 如果碰到块状料则须捣碎， 防止放料时堵住放料口。 投料完毕后用水将装料容器、 釜口的料冲到釜内防止增加不必要的损耗。 6.1.5 加氯酸钠 在没升温的情况下开始少量多次的加 入氯酸钠按比例表示 ，为的是给足反应时间使之充分反应， 以 达到溶解完全的目的。 6.1.6 升温 —— 氯酸钠加完以后开蒸汽升温，缓慢升温并观察液面； 过滤 二次沉铂 二次煅烧 （还原） 三次溶解 过滤 赶酸 三次沉铂 洗铂 三次煅烧 取样（沉铂后海绵铂灼失量、杂质分析） 粗铂溶解 赶酸 放料 一次沉铂 洗渣 洗铂 一次煅烧 二次溶解 赶酸 全国团体标准信息平台 T/QGCML 929 —2023 3 —— 升温到30-50℃时观察液面是否有黑色漂浮粉末，若有则需要缓慢补入适量的氯酸钠，若没有 就继续升温观察液面反应； —— 升到60℃左右就可看出有明显的反应 ，液面变红、 有黄气体出现，此时记为第一次反应； —— 继续观察，升温至大概 75℃还会有一次较明显的反应 ，液面变红、黄的气体，此时记为第二 次反应； —— 反应结束后继续升温，升温至 80℃左右如果还有反应，则须逐渐调小蒸汽防止温度过高对料 产生影响；溶解 5-6小时，待起反应结束后调小蒸汽准备赶氯。 6.1.7 赶氯 —— 蒸汽调小之后，将工业酒精到进瓢中，酒精不要滴到釜口处防止温度过高起火； —— 先加入少量工业酒精（约 1/3）观察溶液反应，若反应剧烈液位上升即将溢出应立即停下手里 一切工作迅速关闭蒸汽并加入大量纯水使之降温； —— 若无特别剧烈反应，等液面稍缓、无黄色反应物析出时，则分少量多次加酒精，直至液面恢 复平静，无黄色气体冒出再观察液面情况，再多加 200～500ml工业酒精，开大蒸汽煮 20min； —— 20min后加入少量（ 3-5L左右）盐酸再煮 10min后加少量水再煮 30min。 6.1.8 放料 —— 关闭蒸汽加纯水使之降温，将置于反应釜下方，将放料管放入白容器中，盖上容器盖； —— 等釜内溶液温度降到 50℃左右后， 先微开反应釜阀门和放料口阀门，开始放料； —— 等釜内溶液流完后 ，打开纯水冲洗反应釜内部，将不溶渣冲洗干净，关闭水管，关闭阀门。 6.2 静置 在装满溶液的容器中加入絮凝剂，搅拌均匀，观察液面有明显分层现象并出现絮状物时停止加絮凝 剂。 6.3 一次沉铂 —— 待溶液已静置完毕冷却至室温后，用气动隔膜泵将上层清液抽到另一个干净的容器中，加入 约过量20%工业氯化铵，边加边搅拌； —— 停止搅拌后静置一段时间（约半小时），待沉淀完全沉下并且上层清液中无漂浮物时，用小 烧杯取出少量澄清液加入微量氯化铵，搅匀，测试氯化铵是否足够； —— 若出现沉淀，则需再补加氯化铵；若无沉淀则说明氯化铵已足够，将上层清液抽出至置换 槽。 沉淀出的黄色氯铂酸铵过滤，滤液抽至置换槽，黄色氯铂酸待洗涤。 6.4 洗渣 —— 往一次沉铂后的不溶渣中尽量少加纯水（略高于渣），防止水多铂流失出现损耗； —— 翻搅，加入絮凝剂，使之渣液分离， 将分离后的澄清溶液用气动隔膜泵抽至沉铂容器中，重 复上一步的操作； —— 再加纯水翻洗王水渣，用广泛 PH试纸测试溶液 PH值，PH值5-6呈中性则需用母液检测法测 试溶液中是否还含有贵金属，洗液全部抽至置换槽。母液检测法 : • 取20ml澄清液加入 20ml盐酸、微量氯化亚锡，摇匀加入 20ml乙酸乙酯，摇匀 ； • 观察分层后上层清液 ：若呈黄褐色、金黄色或淡黄色，说明溶液中含有贵金属； • 若呈透明水色，则说明溶液中无贵金属； • 若检出的结果是溶液中还有贵金属， 就继续加水洗渣， 若没有即可停止， 将洗好的渣回收。 6.5 洗氯铂酸铵 —— 先将容器用盐酸洗干净； —— 配制酸化 10%氯化铵水 PH不要超过 1；用酸铵水洗沉淀好的氯铂酸铵，洗至 溶液颜色为淡黄 色，过滤到滤斗里，滤液抽至置换槽，氯铂酸铵待煅烧。 注： 不要将溶液滴溅到滤斗外，如果不小心滴到外边，要用滤纸擦干净，统一收到专用的蒸发皿中。 6.6 一次煅烧 全国团体标准信息