ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 01016-2023 化学试剂 盐酸苯肼 Chemical reagent — Phenylhydrazine hydrochloride 2023-06-01 发布 2023-09-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01016— 2023 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和 GB/T 20001.10 —2014《标准编写规则 第10部分：产品标准》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会（ CSTM /FC05）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域化学试剂标准化技术委员会 （CSTM/FC 05/TC04）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01016— 2023 1 化学试剂 盐酸苯肼 重要提示 ：本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措 施。 1 范围 本文件规定了化学试剂 盐酸苯肼 的规格、试验、检验规则 和包装及标志。 给出了性状 、分子式、结 构式、相对分子质量和 CAS号。 本文件适用于 化学试剂 盐酸苯肼的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15258— 2009 化学品安全标签编写规定 GB 15346— 2012 化学试剂 包装及标志 GB/T 23942—2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为白色结晶或结晶性粉末，易水解，溶于水、醇，不溶于醚。 4.2 分子式 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01016— 2023 2 C6H8N2·HCl 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 144.60（按2022年国际相对原子质量） 4.5 CAS号 59-88-1 5 规格 盐酸苯肼的规格见表 1。 表1 盐酸苯肼的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (C6H9ClN2)，w/% ≥99.0 ≥98.0 水溶解试验 合格 合格 水不溶物， w/% ≤0.02 ≤0.05 干燥失量， w/% ≤0.2 ≤0.5 灼烧残渣 (以硫酸盐计 )，w/% ≤0.1 ≤0.2 硫酸盐 (SO 4)，w/% ≤0.005 ≤0.01 铁(Fe)，w/% ≤0.0005 ≤0.001 铅(Pb)，w/% ≤0.001 ≤0.002 6 试验 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603 的规定制备；实验用水应符合 GB/T 6682—2008中三级水规格，样品均按精确至 0.01g称量。所用溶液 以“%”表示的均为质量分数 。 6.2 含量 6.2.1 称取 0.2g样品，精确至 0.0001 g，溶于20mL水中，加 30mL盐酸，冷却至室温，用碘酸钾标准滴 定溶液[c(1/6KIO 3)＝0.3mol/L]，滴定至溶液由暗棕色变为淡棕色时，加 5mL三氯甲烷，在不断振摇下 继续滴定至三氯甲烷层无色。 6.2.2 盐酸苯肼的质量分数 w1，按公式( 1)计算： 1 100%1000VcMwm ……………………… (1) CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01016— 2023 3 式中： V──碘酸钾标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 (mL)； c──碘酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M──盐酸苯肼的 摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mol) [M(1/6C 6H9ClN2)＝24.10 g/mol]； m──样品的质量，单位为克 (g)。 6.2.3 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 水溶解试验 称取5g样品，溶于 100mL热水中。溶液应澄清，无机械杂质。 6.4 水不溶物 称取10 g样品，溶于 200mL沸水中，按 GB/T 9738的规定测定 。 6.5 干燥失量 6.5.1 称取1g样品，精确至 0.0001g。置于已在硫酸真空干燥器中干燥至恒 量的称量瓶中，于硫酸真空 干燥器中干燥至恒 量。 6.5.2 干燥失量的质量分数 w2，按公式(2)计算： %1001 2 mm mw „„„„„„„„„ (2) 式中： m──干燥前样品的质量，单位为克 (g)； m1──干燥恒量后样品的质量，单位为克 (g)。 6.6 灼烧残渣 称取1g样品，按 GB/T 9741—2008中4. 2的规定测定。结果按 GB/T 9741—2008中第5章的规定计算 (保留残渣以测定铁 )。 6.7 硫酸盐 6.7.1 称取1 g样品，溶于 适量热水中，冷却至室温，用水稀释至 50mL，取10 mL，用水稀释至 20mL， 加2mL盐酸溶液( 20%)酸化后， 按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.7.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的硫酸盐( SO4)标准溶液， 用水稀释至 20mL，加2mL盐酸溶液 (20%)酸化后， 与同体积试液 同时同样处理。 6.8 铁 6.8.1 方法一(仲裁法) 6.8.1.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 23942—2009 中第5章、第6章的规定。 6.8.1.2 仪器条件 仪器条件如下： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01016— 2023 4 a) 推荐波长：铁 259.940 nm(或根据仪器选择最佳波长)； b) 入射功率： 1150 W； c) 氩气流量：载气： 0.7L/min，辅助气：0.5L/min ，冷却气： 12L/min； d) 溶液提吸速率： 1.5mL/min； e) 测定时冲洗时间： 30s；积分时间：10s 。 6.8.1.3 测定方法 称取2.5g样品， 溶于50mL热水中，移入10 0mL容量瓶中， 加2mL盐酸溶液(20%) ，冷却， 用水稀释 至刻度，摇匀。取 20mL，共四份，分别置于 100mL容量瓶中，一份不加标准，其余三份分别加入质量 浓度成比例的标准溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀， 按 GB/T 23942—2009中7.3.3 的规定测定， 结果按 GB/T 23942—2009中7.3.4 的规定计算。 6.8.2 方法二 6.8.2.1 将测定灼烧残渣 (6.6)后的残渣溶于 10mL热水及0.2 mL盐酸溶液(20%) ， 冷却， 用水稀释至 15mL， 用盐酸溶液 (15%)或氨水溶液 (10%)调节溶液pH 至2，按 GB/T 9739的规定测定。溶液所呈 红色不应大于 标准比色溶液。 6.8.2.2 标准比色溶液是取 0.005 mg(分析纯)或0.01mg(化学纯)质量的铁(Fe )标准溶液，加 0.2mL盐 酸溶液(20%)，用水稀释至 15mL，与同体积试液同时同样处理。 6.9 铅 6.9.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 23942—2009 中第5章、第6章的规定。 6.9.2 仪器条件 仪器条件如下： a) 推荐波长：铅 220.3