ICS 29.050 Q 51 DB23 黑龙江省地方标准 DB23/T 2313 —2019 石墨烯材料 比表面积的测定 氮气吸附法 （报批稿） 2019 - 03 - 19发布 2019- 04 - 18实施 黑龙江省市场监督管理局 发 布 DB23/T2313—2019 I目  次 前言 ................................................................................... II 1　范围 ................................................................................. 1 2　规范性引用文件 ....................................................................... 1 3　术语和定义 ........................................................................... 1 4　方法提要 ............................................................................. 1 5　仪器 ................................................................................. 2 6　试剂与材料 ........................................................................... 2 7　取样方法 ............................................................................. 2 8　测试步骤 ............................................................................. 2 9　测试结果 ............................................................................. 2 10　精密度 .............................................................................. 3 DB23/T XXXX—2019 II前  言 本标准依据 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由黑龙江石墨烯产品标准技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司 本标准主要起草人：冯帆、张建刚、马庆、陈士山 本标准首次发布。 DB23/T2313—2019 1石墨烯材料 比表面积的测定 氮气吸附法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1　范围 本标准规定了采用 Brunnauer-Emmett-Teller （BET）的气体吸附原理测定石墨烯材料比表面积的仪 器、试剂材料、测试步骤、数据结果和数据精密度。 本标准适用于满足测试要求的固态石墨烯材料比表面积的的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值表示的表示和判定 GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则 GB/T19587 气体吸附 BET法测定固态物质比表面积 T/CGIA 001 石墨烯材料的术语和代号 3　术语和定义 T/CGIA 001中界定的以及 GB/T 19587.3-2017 中术语和定义适用于本标准。 4　方法提要 放到气体体系中的固态石墨烯材料样品 ，其物质表面在低温下将发生物理吸附 。当吸附达到平衡 时， 测量平衡吸附压力和吸附的气体量 ，根据吸附理论 BET公式（1）得到样品单分子层吸附量 （Vm），并用公式 （2）计算样品的 比表面积 。 (1) ) (1 m1 ) ( 00PP C VmC C V PPVP 式中： P--吸附质分压，单位为帕（ Pa）; P0——吸附剂饱和蒸汽压 ，单位为帕 （Pa）； V——对应压力下气体吸附量 ，单位为立方厘米 （cm3）； Vm——单层饱和吸附量 ，单位为立方厘米 （cm3）； C——与吸附热相关的常数 。 DB23/T XXXX—2019 2 (2) mV33.4Sm  式中： S--试样比表面积，单位平方米每克（ m2/g)； Vm--单层饱和吸附量，单位立方厘米（ cm3)； m--试样质量，单位克（ g）。 5　仪器 5.1　采用静态体积法气体吸附仪 ，带杜瓦瓶及操作所需的其他附件 。 5.2　脱气装置 ，温度在（160±5）℃和（300±10）℃条件下，可保持小于 20 Pa 的真空度 5.3　分析天平，精度 0.1 mg。 5.4　真空干燥箱 ，室温10℃~（200±1）℃范围内的程控恒温 ，真空保压 4 h，真空度不高于 133 Pa。 6　试剂与材料 6.1　吸附气体氮气 ，其纯度不小于 99.99%，其温度在测试过程中保持稳定 。 6.2　氦气，其纯度不小于 99.99%。 6.3　液体氮气 ，其纯度不小于 99.99%，使吸附气体的饱和蒸汽压力在测试过程中保持稳定 。 6.2　试料管，密封性好 。 7　取样方法 按照GB/T 13732粒度均匀散料抽样检验通则进行取制样。 8　测试步骤 8.1　取具有代表性的适量样品于 （65±1）℃、真空度不高于 133 Pa 的真空干燥箱中干燥 2 h 后，停止 加热并保持上述真空度条件下冷却至室温待用 。 8.2　在天平上称量试料管并记录质量 ，精确至 0.1 mg。 8.3 　将 0.1 g～0.3 g 样品装入试料管 ，并连接真空脱气装置 。通过脱气去除样品表面物理吸附的物 质， 避免表面发生不可逆的变化 。脱气、冷却后，称量并计算试 料管所加样品质量 ，精确至 0.1 mg。 8.4　记录样品质量 ，并将其与试料管放入比表面积试验装置冷阱中后 ，与测试系统连接 。按比表面积 试 验装置操作规程进行液氮温度下样品对氮吸附等温线的测试 ，测定试样的比表面积 ，结果精确至 0.0001 m2/g。 8.5　测试完成后 ，关闭系统 。 9　测试结果 根据仪器测试结果，输出并记录比表面积测试数据