ICS 13.060.50 D 51 备案号：76278-2020 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 1848—2020 卤水中钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 2020 -  -  发布 青海省市场监督管理局 2020 - 12 - 31 实施 发 布 DB63/T 1848—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则编写。 本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。 本标准由青海省自然资源厅归口。 本标准主要起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、青岛鲁海光电科技有限公司。 本标准主要起草人：石华、刘氘、朱琳、魏振宏、杜作朋、陶丽萍、安国荣、张敬师、张莉、潘宁。 本标准由青海省自然资源厅监督实施。 I DB63/T 1848—2020 卤水中钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示：使用本标准的人员应经培训后方能使用。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中钾、钠、钙、镁的原理、试剂和材料、仪器 和设备、试样、分析步骤、数据处理、质量控制及废物处理的要求。 本标准适用于卤水中钾、钠、钙、镁的测定。 测定范围：钾：（0.1～100000）mg/L；钠：（0.1～100000）mg/L；钙：（0.1～100000）mg/L； 镁：（0.1～100000）mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 DZ/T 0130.6-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第6部分：水样分析 3 术语和定义 本文件中没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经前处理后由电感耦合等离子体发射光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素 被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样 中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水： a) 硝酸。ρ（HNO3）=1.42 g/mL； b) 盐酸。ρ（HCl）=1.19 g/mL； c) 钾标准溶液（1000 μg/mL）； d) 钠标准溶液（1000 μg/mL）； e) 钙标准溶液（1000 μg/mL）； f) 镁标准溶液（1000 μg/mL）； g) 高纯氩气。氩气含量≥99.999%。 1 DB63/T 1848—2020 6 仪器和设备 实验中涉及到的主要仪器和条件如下： a) 电感耦合等离子体发射光谱仪，测试条件参见附录 A 和附录 B； b) 分析天平(感量 0.1 mg)。 7 试样 试样保存在密封的塑料容器中。 8 分析步骤 8.1 样品前处理 样品适当稀释后准确移取25 mL到250 mL容量瓶中，缓慢加入5 mL盐酸摇匀，再缓慢加入5 mL硝酸， 用水定容至250 mL容量瓶中，摇匀。 8.2 系列标准溶液配制 + + 2+ 分别准确移取100 mL待测元素标准溶液至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液K 、Na 、Ca 、 2+ Mg 的质量浓度为100 μg/mL。按表1规定将待测元素标准溶液（100 μg/mL）分别移入100 mL容量瓶中， 缓慢加入5 mL盐酸摇匀，再缓慢加入5 mL硝酸，用水定容，摇匀。 表1 标准工作溶液 单位：mg/L 元素 K + 标准点 1 标准点 2 标准点 3 标准点 4 标准点 5 标准点 6 0.0 1.0 5.0 20.0 50.0 100 + 0.0 5.0 300 100 20.0 200 2+ 0.0 0.5 2.0 10.0 20.0 40.0 2+ 0.0 300 50.0 100 200 20.0 Na Ca Mg 8.3 标准曲线绘制 测定前，根据待测元素和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化（见附录A）， 在相应波长(参见附录B)处测定各种标准溶液的辐射强度，以质量浓度（μg/mL）为横坐标，相应的辐射 强度为纵坐标，绘制标准曲线。 8.4 测定 与标准溶液相同的条件下测定空白溶液和样品溶液（8.1），测定辐射强度。 9 数据处理 根据测定样品辐射强度，在标准曲线上计算出被测元素的质量浓度ρ（mg/L）。分析结果按GB/T 8170 的规定进行数值修约。 2 DB63/T 1848—2020 10 质量控制 10.1 准确度控制 同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，加标回收试样数为2份～3份，10个以上试样数时，加 标回收试样数为3份～4份。试样中待测组分的加标回收率控制在95%～105%，超出此范围判定为不合格。 加标回收率按公式（1）计算： 回 收 率 （ % ）= 加 标 试 样 测 试 值 -试 样 测 试 值  1 0 0 % .................... (1) 加标量 10.2 精密度控制 每一批试样随机抽取20%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样的，检查分析比例应增加至 30%～50%。重复分析相对偏差允许限依据公式（2）计算： Y  11.0CX 0 .28 ..................................... (2) 式中： Y—重复分析相对偏差允许限，%； X—各组分分析结果的浓度值，mg/L； C—重复分析相对偏差允许限系数，由DZ/T 0130.6-2006可查得K+和Na+ C=1,Ca2+和Mg2+ C=1.5。 重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允 许限时，为合格；大于重复分析相对偏差允许限时，为不合格。 10.3 空白试验 应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取自同一批试剂，加入同等的量。 11 废物处理 实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。 3 DB63/T 1848—2020 AA 附 录 A （资料性附录） 仪器测试条件 本实验采用电感耦合等离子发射光谱仪进行测定分析，每款仪器具体条件会有不同，可根据具体情 况调节，参考测试条件如下： --光源：氩等离子体光源，射频功率1150W； --氩气压力：0.6 Mpa ~0.8 Mpa； --泵速：50 r/min； --室温：20 ℃±3 ℃； --辅助气体流量：0.2 L/min； --雾化器流量：0.8 L/min； --观测高度：14 cm； --选用标准曲线法，选择仪器测定参数中的“线性，计算截距”选项。 4 DB63/T 1848—2020 BB 附 录 B （资料性附录） 各元素推荐测定谱线 实验中ICP-AES采用的分析谱线推荐如表B.1，各不同型号的仪器可以根据各自仪器的情况选择。 表B.1 元素测定谱线 元素 波长/nm 钾 766.490（140） 钠 589.592（130） 钙 317.933（106） 镁 285.213（118） _________________________________ 5