(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210900890.6 (22)申请日 2022.07.28 (71)申请人 晋西工业 集团有限责任公司 地址 030027 山西省太原市和平北路北巷5 号 (72)发明人 董平　武云琳　王尧　王婧宇　 刘震　黄军平　杨东星　甘锋　 庞瑞强　张丽丽　梁维俊　姚福来　 弓艳红　赵淑荟　梁磊　 (74)专利代理 机构 北京正阳理工知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11639 专利代理师 王松 (51)Int.Cl. G01N 21/73(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种快速测定高温镍基合金中多元素含量 的方法 (57)摘要 本发明公开了一种快速测定高温镍基合金 中多元素含量的方法， 首先选取已知镍、 铬、 钼、 钴、 铝、 钛元素含量的镍基合金标准物质3 ‑5个， 形成浓度梯度， 并将待测样品和已选取标准物质 粉碎至小于2 0目的颗粒； 然后将待测样品和已选 取的标准物质溶解在溶液中； 再对标准物质镍、 铬、 钼、 钴、 铝、 钛元素的发射光谱光强进行数据 采集， 由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘 制各元素标准工作曲线， 将仪器采集到的待测样 品的镍、 铬、 钼 、 钴、 铝、 钛元素 发射光谱光强带入 标准工作曲线， 计算出待测样品的镍、 铬、 钼 、 钴、 铝、 钛元素含量。 本发明解决了ICP光谱仪测定高 温镍基合金时样品溶液制备难题， 样品溶液制备 过程简单， 对测定过程 不会产生干 扰。 权利要求书1页 说明书3页 CN 115356328 A 2022.11.18 CN 115356328 A 1.一种快速测定高温镍基合金中多元 素含量的方法， 其特 征是具体步骤如下： 1)镍基合金标准物质选取： 选取已知镍45.0％ ‑60.0％、 铬15.0％ ‑25.0％、 钼1.5％ ‑ 4.0％、 钴0.5％ ‑2.5％、 铝0.1％ ‑1.0％、 钛0.5％ ‑2.0％元素含量的镍基合金标准物质3 ‑5 个， 形成浓度梯度； 2)固体样品的制备方法： 将待测 样品和已选取的镍基合金标准物质粉碎至小于20目的 颗粒； 3)标准物质溶液制备： 称取0.1000 ‑0.2000g的镍基合金标准物质， 分别置于200 ‑300ml 的烧杯中， 加 入8‑15ml体积比浓度30％ ‑50％的盐酸水溶液， 在130 ‑160℃环境中加热至试 样完全分解， 再加 入5‑10ml体积比浓度40％ ‑60％的硝酸水溶液， 在 180‑220℃环境中加热 至反应完全， 再加入5 ‑10ml质量百分比浓度5 ‑10％的过硫酸铵水溶液， 煮沸至过硫酸铵分 解完全， 冷却后移入适配的容 量瓶中， 用去离 子水定量稀释， 混匀； 4)待测样品溶液制备： 称取0.1000 ‑0.2000g的待测样品， 分别置于200 ‑300ml的烧杯 中， 加入8‑15ml体积比浓度30％ ‑50％的盐酸水溶液， 在 130‑160℃环境中加热至试样完全 分解， 再加 入5‑10ml体积比浓度40％ ‑60％的硝酸水溶液， 在180 ‑220℃环境中加热至反应 完全， 再加入5 ‑10ml质量百分比浓度5 ‑10％的过硫酸铵 水溶液， 煮沸至过硫酸铵分解完全， 冷却后移入适配的容 量瓶中， 用去离 子水定量稀释， 混匀； 5)待测样品的测定： 对镍基合金标准物质镍、 铬、 钼、 钴、 铝、 钛元素的发射光谱光强进 行数据采集， 由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线， 将仪器采 集到的待测样品的镍、 铬、 钼、 钴、 铝、 钛元素发射光谱光强带入标准工作曲线， 计算出待测 样品的镍、 铬、 钼、 钴、 铝、 钛元 素含量。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115356328 A 2一种快速测定高 温镍基合金中多元素含量的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及一种快速测定高温镍基合金中多元素含量的方法， 属于质量检测领 域。 背景技术 [0002]镍基高温合金是以镍为基体在600 ‑1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧 化、 抗燃气腐蚀能力的合金材料。 目前， 对于镍基高温合金进 行化学成分分析的方法是采用 化学法， 其中钼、 钴和铝元素用光度法、 镍元素用重量法和光度法、 铬和钛元素用滴定法， 缺 点是操作繁琐， 分析流 程冗长， 分析成本高， 且准确度低。 [0003]电感耦合等离子体(ICP ‑AES)发射光谱法是金属材料元素分析最常用的分析手 段， 具有检出限低、 灵敏度高、 稳定性好、 基体效应小、 浓度测 定线性范围广、 可多元素同时 测定等优点， 得到 了广泛应用。 [0004]传统的试样预处理方法中， 通常采用硝酸溶解加高氯酸加热冒烟、 硫酸 ‑磷酸混酸 溶解加高氯酸加热冒烟等方法， 过程繁琐， 且在待测溶液中引入多种化学试剂， 会对仪器测 试带来干扰， 影响测定的准确性和重复性。 发明内容 [0005]本发明的目的是为了提供一种快速、 准确、 对仪器无污 染的采用ICP ‑AES法测定高 温镍基合金中镍、 铬、 钼、 钴、 铝、 钛元 素含量的方法， 以克服现有技 术的不足。 [0006]本发明的目的是通过以下技 术方案实现的： [0007]本发明的一种快速测定高温镍基合金中多元 素含量的方法， 具体步骤如下： [0008]1)镍基合金标准物质选取： 选取已知镍45.0％ ‑60.0％、 铬15.0％ ‑25.0％、 钼 1.5％‑4.0％、 钴0.5％ ‑2.5％、 铝0.1 ％‑1.0％、 钛0.5％ ‑2.0％元素含量的镍基合金标准物 质3‑5个， 形成浓度梯度； [0009]2)固体样品的制备方法： 将待测样品和已选取的镍基合金标准物质粉碎至小于20 目的颗粒； [0010]3)标准物质溶液制备： 称取0.1000 ‑0.2000g的镍基合金标准物质， 分别置于200 ‑ 300ml的烧杯中， 加入8 ‑15ml体积比浓度30％ ‑50％的盐酸水溶液， 在130 ‑160℃环境中加热 至试样完全分解， 再加入5 ‑10ml体积比浓度40％ ‑60％的硝酸水溶液， 在 180‑220℃环境中 加热至反应完全， 再加入5 ‑10ml质量百分比浓度5 ‑10％的过硫酸铵水溶液， 煮沸至过硫酸 铵分解完全， 冷却后移入适配的容 量瓶中， 用去离 子水定量稀释， 混匀； [0011]4)待测样品溶液制备： 称取0.1000 ‑0.2000g的待测样品， 分别置于200 ‑300ml的烧 杯中， 加入8‑15ml体积比浓度30％ ‑50％的盐酸水溶液， 在 130‑160℃环境中加热至试样完 全分解， 再加 入5‑10ml体积比浓度40％ ‑60％的硝酸水溶液， 在180 ‑220℃环境中加热至反 应完全， 再加入5 ‑10ml质量百分比浓度5 ‑10％的过硫酸铵水溶液， 煮沸至过硫酸铵分解完 全， 冷却后移入适配的容 量瓶中， 用去离 子水定量稀释， 混匀；说　明　书 1/3 页 3 CN 115356328 A 3