(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210843015.9 (22)申请日 2022.07.18 (71)申请人 国药集团精方 （安徽） 药业股份有限 公司 地址 242000 安徽省宣城市 市辖区宣水路 16号 (72)发明人 左言东　高武　吕迎四　芮传友　 王莉莉　王珏　沈硕　 (74)专利代理 机构 贵阳贵知 知识产权代理事务 所(普通合伙) 52115 专利代理师 曾香兰　蒋琳琳 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种枇杷止咳颗粒的质量检测方法 (57)摘要 本发明涉及一种枇杷止咳颗粒的质量检测 方法， 该方法包括(1)参照物溶液的制备； (2)供 试品溶液的制备； (3)色谱条件及系统适应性试 验； (4)特征图谱的建立。 本发明通过建立枇杷止 咳颗粒的特征图谱分析， 克服了现有技术中的质 量检测方法难以反应产品质量的技术问题， 完善 了枇杷止咳颗粒多指标质量评价体系， 确保了枇 杷止咳颗 粒产品质量和临床疗效， 达到全面评价 和控制枇杷 止咳颗粒的质量及用药安全。 通过特 征图谱的构建， 为枇杷止咳颗粒提供一种全面、 快速、 有效的内在质量检测方法， 具有操作简单、 稳定可靠、 精密度高的特点。 权利要求书2页 说明书19页 附图16页 CN 115201376 A 2022.10.18 CN 115201376 A 1.一种枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特 征在于， 该 方法包括以下步骤： (1)参照物溶液的制备： 取绿原酸对照品、 桑皮苷A对照品适量， 精密称定， 分别加甲醇 制成每1ml含10 ‑30 μg的溶液， 作为对照品参照物溶 液； (2)供试品溶液的制备： 取枇杷止咳颗粒适量， 研细， 取4 ‑8g， 精密称定， 置具塞锥形瓶 中， 精密加入甲醇20 ‑30ml， 称定重量， 提取15 ‑45min， 取出， 放冷， 再称定重量， 用甲醇补 足 减失重量， 摇匀， 滤过， 滤液蒸干， 残渣加甲醇溶解， 转移至5ml量瓶中， 用甲醇定容至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤 液， 即得； (3)色谱条件及系统适应性试验： 色谱柱： ACQUITY  UPLC HSS T3(2.1*150mm， 1.8 μm)或 Endeavorsil  1.8um C18(150*2.1mm)或CORTECS  UPLC T3(1.6um， 2.1*150mm)； 流动相： 以 乙腈或甲醇为流动相A， 以体积浓度为0.1％的乙酸 或磷酸或三氟乙酸溶液为流动相B， 进 行 梯度洗脱； 流动相的流速为0.3 ‑0.5mL/mi n； 柱温28 ‑32℃； 检测波长280 ‑320nm； (4)特征图谱的建立： 分别精密吸取所述供试品溶液和参照物溶液， 注入超高效液相色 谱仪， 测定， 即得枇杷止咳颗粒的UPLC特 征图谱。 2.根据权利要求1所述的枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特征在于， 所述步骤(1)参 照物溶液的制备： 取绿原酸对照品、 桑皮苷A对照品适量， 精密称定， 分别加甲醇制成每1ml 含20 μg的溶 液， 作为对照品参照物溶 液。 3.根据权利要求1所述的枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特征在于， 所述步骤(2)供 试品溶液的制备： 取枇杷止咳颗粒适量， 研细， 取6g， 精密称定， 置具塞锥形瓶中， 精密加入 甲醇25ml， 称定重量， 提取30min， 取出， 放冷， 再称定重量， 用甲醇补足减失重量， 摇匀， 滤 过， 滤液蒸干， 残渣加甲醇溶解， 转移至5ml量瓶中， 用甲醇定容至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤 液， 即得。 4.根据权利要求3所述的枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特征在于， 所述提取为： 超 声提取或加热回流 提取或振摇提取。 5.根据权利要求4所述的枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特征在于， 所述提取为： 超 声提取。 6.根据权利要求4或5任一项所述的枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特征在于， 所述 超声提取的条件为： 功率15 0‑250W， 频率3 0‑50kHz。 7.根据权利要求6所述的枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特征在于， 所述超声提取的 条件为： 功率20 0W， 频率40kHz。 8.根据权利要求1所述的枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特征在于， 所述步骤(3)色 谱条件及系统适应性试验： 色谱柱： ACQUITY  UPLC HSS T3(2.1*150mm， 1.8 μm)柱； 流动相： 以乙腈为流动相A， 以体积浓度为0.1％的乙酸溶液为流动相B， 进行梯度洗脱； 流动相的流 速为0.4mL/mi n； 柱温30℃； 检测波长 300nm。 9.根据权利要求1或8任一项所述的枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特征在于， 所述 梯度洗脱为：权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115201376 A 210.根据权利要求1所述的枇杷止咳颗粒的质量检测方法， 其特征在于， 所述步骤(4)中 特征图谱由13个共有特 征峰构成。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115201376 A 3