(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211063617.9 (22)申请日 2022.09.01 (71)申请人 山东省农药 科学研究院 地址 250033 山东省济南市北园大街234 号 (72)发明人 刘钰　韩增瑞　高德良　张思聪　 刘军　梁林　李培强　 (74)专利代理 机构 济南泉城专利商标事务所 37218 专利代理师 牛芳 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/34(2006.01) G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异 辛酯的HLPC方法 (57)摘要 本发明属于农药检测技术领域， 提供了一种 检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的 HLPC方法： 以C18柱为色谱柱， 以pH  3‑3.5的乙 腈‑磷酸水溶液为流动相， 检测2 35nm下的紫外吸 收值， 以峰面积计算待测样品溶液中2甲4氯异辛 酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量 分数。 本发明可 在同一色谱条件下完成对2甲4氯异辛酯和氯氟 吡氧乙酸异辛酯同时检测， 分离效果良好且出峰 时间短， 在保证准确度的同时， 提高了 检测效率。 权利要求书1页 说明书7页 附图2页 CN 115406993 A 2022.11.29 CN 115406993 A 1.一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： （1） 配制2甲4氯异辛酯 ‑氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准溶 液； （2） 获得待测样品溶 液； （3） 在以下高效液相色谱条件下分别测定2甲4氯异辛酯 ‑氯氟吡氧乙酸异辛酯标准溶 液和待测样品溶 液的峰面积： 色谱柱： C18柱， 流动相： 体积比80:20 ‑85:15的乙腈 ‑pH 3‑3.5磷酸溶 液， 流量： 0.8‑1.5mL/mi n， 柱温： 25‑35℃， 检测波长： 23 5nm， 进样体积： 5 ‑10 μL； （4） 计算待测样品溶 液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分数。 2.根据权利 要求1所述的HLPC方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中， 待测 样品溶液的获得步骤 为： 将含有2甲4氯异辛酯和/或氯氟吡氧乙酸异辛酯的制剂样品以合 适的溶剂提取、 稀释。 3.根据权利要求2所述的HLPC方法， 其特 征在于， 提取的溶剂为乙腈。 4.根据权利 要求1所述的HLPC方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中， 色谱柱的填料粒径为3 ‑5 μ m， 色谱柱的长度为15 0‑250mm， 内径为2 ‑4.6mm。 5.根据权利 要求1所述的HLPC方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中， 按照以下公式计算待测样 品溶液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分数 X1： X1= 式中： A1‑‑标样溶液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的峰面积； A2‑‑试样溶液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的峰面积； m1‑‑2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯） 标样质量， g； m2‑‑试样质量， g； P‑‑标样中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分数， %。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115406993 A 2一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方 法 技术领域 [0001]本发明属于农药检测技术领域， 具体涉及一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸 异辛酯的HLPC方法。 背景技术 [0002]2甲4氯异辛酯是选择性内吸激素型除草剂， 它可以破坏双子叶植物的输导组织， 主要用于水稻、 小麦、 玉米等作物防除一年生和多年生阔叶杂草和三棱草。 氯氟吡氧乙酸异 辛酯， 属内吸传导型苗后茎叶处理除草剂， 施药后很快被杂草吸收， 使 敏感植物出现典型激 素类除草剂的反应并传导到全株各部位， 使植株畸形、 扭曲， 最后死亡。 适用于小麦、 大麦、 玉米、 葡萄、 果园、 牧场、 林地、 草坪等地防除阔叶杂草。 结合以上两种成分的优点， 近几年新 推出的以2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯为有效成分二元复配型除草剂， 以其高效、 快速、 适用作物广的优点深受市场青睐。 因其为两种有效成分进 行复配而制成， 在产品的质 量检测中， 需对两种有效成分进行检测， 如果能在同一色谱条件将两种有效成分 同时进行 测定， 将能极大的节省检测时间和减少检测成本， 提高检测的效率。 [0003]目前HPLC方法检测2甲4氯异辛酯， 采用甲醇溶解样品， 以甲醇+磷酸水溶液 （pH4） 为流动相， 使用以C18为填料的不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器， 对试样中的2甲4氯异 辛酯进行反相高效液相色谱分离和测定， 外标法定量； 但是在此条件 下时， 氯氟吡氧乙酸异 辛酯于杂质无法完全分离， 准确度低， 检测误差大。 而氯氟吡氧乙酸异辛酯的HPLC检测中， 试样用流动相溶解， 以乙腈 ‑水为流动相， 使用C18柱和紫外检测器， 对试样中的氯氟吡氧乙 酸异辛酯进行高效液相色谱分离和测定， 外标法定量。 按照该方法检测时， 2甲4氯异 辛酯出 峰时间长、 检测耗时较长 。 发明内容 [0004]针对目前缺乏同时检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的高效液相检测方 法的问题， 本发明提供一种同时测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方法， 可在 同一色谱 条件下同时检测两种有效成分， 并具有良好的分离效果， 保证准确度的同时， 提高 检测效率。 [0005]为实现上述目的， 本发明采用如下技 术方案。 [0006]一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方法， 包括以下步骤： （1） 配制2甲4氯异辛酯 ‑氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准溶 液； （2） 获得待测样品溶 液； （3） 在以下高效液相色谱条件下分别测定2甲4氯异辛酯 ‑氯氟吡氧 乙酸异辛酯标 准溶液和待测样品溶 液的峰面积： 色谱柱： C18柱， 流动相： 体积比80:20 ‑85:15的乙腈 ‑pH 3‑3.5磷酸溶 液， 流量： 0.8‑1.5mL/mi n，说　明　书 1/7 页 3 CN 115406993 A 3