(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211072780.1 (22)申请日 2022.09.02 (71)申请人 中国计量科 学研究院 地址 100029 北京市朝阳区北三环东路18 号 (72)发明人 巢静波　陈艳　顾玉娟　吴冰　 (74)专利代理 机构 成都宏田知识产权代理事务 所(普通合伙) 51337 专利代理师 徐鹏 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 31/16(2006.01) G01N 27/42(2006.01) G01N 27/44(2006.01)G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/34(2006.01) (54)发明名称 一种模拟游离余氯标准物质及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种模拟游离余氯标准物质 及其制备方法。 其制备方法包括以下步骤： 称取 质量比为1： 30的固体碘和碘化钾， 加入新制备的 三次纯化水， 逐步溶解后全部倒入棕色细口瓶 中， 在暗处放置两周后， 过滤至已称重的广口玻 璃瓶中， 用三次纯化水稀释至 净重为5000g， 充分 混匀后分装至洁净的安瓿瓶中， 灭菌， 装入黑色 塑料袋， 置于阴凉避光处保存。 本发明依据在水 溶液中碘化钾能够通过碘离子为单质碘提供电 子、 从而形成[I3]‑原子团， 进而促进碘单质的溶 解。 通过调节加入碘化钾的量， 最终确定当碘化 钾远远过量时， 能够增加单质碘的溶解性并防止 碘的挥发， 很好地保护了溶液中碘单质 的稳定 性， 使模拟游离余氯标准物质的稳定性达到9个 月。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 115436130 A 2022.12.06 CN 115436130 A 1.一种模拟游离余氯标准物质的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 准确称取质量比为1： 30的固体碘和碘化钾， 加入新制备的三次纯化水， 逐步溶解后全 部倒入棕色细口瓶中， 在暗处放置两周后， 过滤至已称重的广口玻璃瓶中， 用三次纯化水稀 释至净重为5000g， 充分混匀 后分装至洁净的安瓿瓶中， 灭菌， 装入黑色塑料袋， 置于阴凉避 光处保存。 2.根据权利要求1所述的模拟游离余氯标准物质的制备方法， 其特征在于， 所述三 次纯 化水为： 电渗析 —离子交换—石英蒸馏后的三次纯化水。 3.根据权利要求1所述的模拟游离余氯标准物质的制备方法， 其特征在于， 所述灭菌条 件为： 在温度为10 5℃条件下烘 箱中灭菌 3小时。 4.一种由权利要求1 ‑3任一所述的制备 方法制备 得到的模拟游离余氯标准物质。 5.根据权利要求 4所述的模拟游离余氯标准物质， 其特 征在于： 其稳定性达9个月。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115436130 A 2一种模拟游离余 氯标准物质及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于余氯检测技术领域， 具体涉及 一种模拟游离余氯标准物质及其制备方 法。 背景技术 [0002]余氯是指水经过消毒后残留在其中的氯， 是评价水体质量的重要指标， 主要用于 自来水生产、 医疗废水处理等领域的水质监测。 余氯可分为游离余氯和化合性余氯。 游离余 氯是指水中以次氯酸、 次氯酸盐离 子和溶解的单质氯形式存在的氯， 又称自由性 余氯。 [0003]为评价消毒效果和出于健康风险考虑， 目前很多涉水行业如环境、 卫生、 化工、 电 力、 船舶和城市建设等部门都相继发布了余氯和游离余氯测定标准。 余氯和游离余氯的检 测方法主要为N， N ‑二乙基‑1， 4‑苯二胺(DPD)分光光度法和滴定 法， 由于现场采集样品后余 氯及游离余氯的不稳定性， 目前大量基于DPD分光光度法的便携式或在线余氯比色计应用 于现场水样的检测。 2017年， 全国环境化学计量技术委员会颁布了JJF  1609‑2017 《余氯测 定仪校准规范》 ， 校准规范规定需对余氯和游离余氯测定仪的示值误差和重复性进 行校准， 因此需要开展余氯、 游离余氯测定仪校准用标准物质的研制， 以满足大量便携式或在线余 氯测定仪的校准需求。 [0004]由于次氯酸和单质氯均不稳定， 考虑到在与DPD发生显色反应时， 碘与氯分子物质 的量的比例关系为1:1， 因此可采用碘分子或[I3]‑代替余氯。 经文献和标准方法调研， 余氯 测定时常见的显色剂有N， N ‑二乙基‑1， 4‑苯二胺、 邻联甲苯胺、 四甲基联苯胺等， 碘、 氯胺T 与上述三种显色剂均可发生显色反应。 因此采用碘和 碘化钾作为游离余氯标准物质原料， 研制的标准物质称为模拟游离余氯标准物质。 [0005]目前， 上海计量测试技术研究院和山东非金属材料研究所都研制了模拟游离余氯 标准物质， 但其标准物质有效期为只有6个月。 发明内容 [0006]针对现有技术中的上述不足， 本发明提供一种模拟游离余氯标准物质及其制备方 法。 [0007]为了达到上述发明目的， 本发明采用的技 术方案为： [0008]提供一种模拟游离余氯标准物质的制备 方法， 包括以下步骤： [0009]准确称取质量比为1： 30的固体碘和碘化钾， 加入新制备的三次纯化水， 逐步溶解 后全部倒入棕色细口瓶中， 在暗处放置两周后， 过滤至已称重的广口玻璃瓶中， 用三次纯化 水稀释至溶液净重为5000g， 充分混匀 后分装至洁净的安瓿瓶中， 灭菌， 装入黑色塑料袋， 置 于阴凉避光处保存。 [0010]进一步地， 固体碘和碘 化钾的质量比为1： 3 0.12。 [0011]进一步地， 三次纯化水为： 电渗析 —离子交换—石英蒸馏后的三次纯化水。 [0012]进一步地， 灭菌条件为： 在温度为10 5℃条件下烘 箱中灭菌 3小时。说　明　书 1/6 页 3 CN 115436130 A 3