(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211084675.X (22)申请日 2022.09.06 (71)申请人 北京悦康科创医药 科技股份有限公 司 地址 100176 北京市大兴区经济技 术开发 区科创七街1 1号院3号楼1层101室 (72)发明人 宋更申　魏慧芳　魏兴　 (74)专利代理 机构 北京卓爱普专利代理事务所 (特殊普通 合伙) 11920 专利代理师 王玉松 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/74(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种注射用 头孢他啶中杂质的分离检测方 法 (57)摘要 本发明属于药物检测技术领域， 具体涉及一 种同时分离并检测注射用头孢他啶中杂质的方 法， 利用高效液相色谱法实现注 射用头孢他啶中 12种已知杂质的分离检测。 所述方法能同时灵敏 地分离并定量检测出注射用头孢他啶中12种已 知杂质， 并且， 本发明提出的分离检测方法专属 性强、 定量限和检测限低、 重复性和分离度良好。 权利要求书3页 说明书26页 附图3页 CN 115452982 A 2022.12.09 CN 115452982 A 1.一种注射用头孢他啶中杂质的分离检测方法， 所述测定方法包括如下步骤： 配制供 试品溶液和混合杂质对照品溶 液， 采用高效液相色谱方法对溶 液中的杂质进行检测； 色谱条件 包括： 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶作为 填充剂； 流动相： 流动相A为磷酸盐缓冲液， pH为3.3～3.5， 优选pH为3.4； 流动相B为乙腈； 洗脱方式： 梯度洗脱。 2.根据前述权利要求1所述的方法， 其中， 色谱柱的种类选用Waters T3C18、 Agilent ZORBAX SB‑C18或GL Sciences Inertsil  ODS‑3色谱柱中的任 意一种； 优选的是， 色谱柱选用Waters T3C18。 3.根据前述权利 要求1～2中任一项所述的方法， 其中， 色谱柱的规格为4.6mm ×250mm， 5.0 μm。 4.根据前述权利要求1～3中任一项所述的方法， 其中， 色谱条件中， 洗脱梯度如下表： 保留时间(mi n) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 100 0 5 96 4 8 96 4 16 89 11 26 84 16 29 80 20 44 50 50 48 20 80 49 100 0 55 100 0 。 5.根据前述权利要求1～4中任一项所述的方法， 其中， 色谱条件的检测波长为252～ 256nm， 优选为254 nm。 6.根据前述权利要求1～5中任一项所述的方法， 其中， 流动相A为磷酸氢二钠和磷酸二 氢钾的混合溶 液。 7.根据前述权利要求1～6中任一项所述的方法， 其中， 色谱柱的柱温为35～45℃， 优选 为40℃。 8.根据前述权利要求1～7中任一项所述的方法， 其中， 色谱柱的柱流速1.2～1.4mL/ min， 优选为1.3mL/mi n。 9.根据前述权利要求1～8中任一项所述的方法， 其中， 注射用头孢他啶中的杂质， 包含 以下一种或多种， 结构式如下：权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115452982 A 2权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115452982 A 3