(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210917483.6 (22)申请日 2022.08.01 (71)申请人 闽西职业 技术学院 地址 364000 福建省龙岩市新罗区曹溪镇 闽大路8号 (72)发明人 梁玉兰　郑芳　 (74)专利代理 机构 福州君诚知识产权代理有限 公司 35211 专利代理师 戴雨君 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/96(2006.01) (54)发明名称 一种测定粉煤灰中硫酸 根离子含量的方法 (57)摘要 本发明公开了一种测定粉煤灰中硫酸根离 子含量的方法。 该方法主要分成浸提和分析测试 两步骤， 浸提步骤主要是将粉煤灰进行预处理， 然后通过提取液浸提， 过滤后得到待测滤液； 分 析测试步骤主要是用离子色谱仪分析滤液中硫 酸根浓度， 然后换算成粉煤灰中硫酸根的含量。 本发明的优点在于： 针对粉煤灰中硫酸根含量低 的特点， 能够准确测定硫酸根的含量； 测定过程 简单、 便捷， 对实验室仪器的要求不高， 易于推 广。 权利要求书1页 说明书4页 CN 115266990 A 2022.11.01 CN 115266990 A 1.一种测定粉煤灰中硫酸 根离子含量的方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： 1)取适量粉煤灰放入研钵中研磨， 然后用筛 子过筛； 2)称取过筛后的粉煤灰放入提取瓶中， 加入碱性提取液， 所述粉煤灰与碱性提取液的 比例为10.000～100.000g:200～500mL， 然后将提取瓶放入翻转振荡器中振荡提取， 振荡完 毕后将提取 液用滤纸进行 过滤， 所得滤液转移至比色管中， 待测； 3)绘制硫酸 根离子标准工作曲线： 4)测试滤液： 用离子色谱仪对滤液进行测试， 然后结合硫酸根离子标准工作曲线， 获得 滤液中硫酸 根离子的浓度； 5)根据滤 液中硫酸 根离子的浓度， 计算粉煤灰中硫酸 根离子含量。 2.根据权利要求1所述的一种测定粉煤灰中硫酸根离子含量的方法， 其特征在于， 步骤 1)中， 所用筛 子为80目的不锈钢筛或尼龙筛 。 3.根据权利要求1所述的一种测定粉煤灰中硫酸根离子含量的方法， 其特征在于， 步骤 2)中， 所述碱性提取液为混合液 1或混合液2， 所述混合液1含6.0mmol/L碳酸钠和5.0mmol/L 碳酸氢钠； 所述混合液2含3.2m mol/L碳酸钠和1.0m mol/L碳酸氢钠。 4.根据权利要求1所述的一种测定粉煤灰中硫酸根离子含量的方法， 其特征在于， 步骤 2)中， 所述振荡提取的时间为16 ±2h， 转速为3 0±10r/min。 5.根据权利要求1所述的一种测定粉煤灰中硫酸根离子含量的方法， 其特征在于， 步骤 2)中， 所述滤纸 为孔径0.45～0.5 μm的玻纤滤纸。 6.根据权利要求1所述的一种测定粉煤灰中硫酸根离子含量的方法， 其特征在于， 步骤 3)具体如下： 用1000mg/L的硫酸根标准溶液配制系列浓度的标准工作溶液， 然后用离子色 谱仪进行测试， 利用峰面积和标准工作溶液中的硫酸根离子浓度的关系， 绘制标准工作曲 线。 7.根据权利要求1所述的一种测定粉煤灰中硫酸根离子含量的方法， 其特征在于， 步骤 4)中， 测试前， 将滤液稀释 至上机测试液的浓度范围为标准工作曲线 范围的1/3～2/3处， 平 行测定至少3次， 取平均值计算滤 液中硫酸 根离子的浓度。 8.根据权利要求6或7所述的一种测定粉煤灰中硫酸根离子含量的方法， 其特征在于， 所述离子 色谱仪工作时的淋洗液与采用的提取液一致， 当提取液为混合液1时， 淋洗液流速 设置为1.0mL/mi n； 当提取 液为混合液2时， 淋洗液流速设置为0.7mL/mi n。 9.根据权利要求6或7所述的一种测定粉煤灰中硫酸根离子含量的方法， 其特征在于， 离子色谱仪运 转时色谱柱温度设置为 40℃， 进样量 为25 μL。 10.根据权利要求1所述的一种测定粉煤灰中硫酸根离子含量的方法， 其特征在于， 步 骤5)中， 计算公式为 式中W为粉煤灰中硫酸根含量， ％； c为滤液中硫 酸根离子浓度， mg/L； v为 提取液体积， L； m为称取的粉煤灰量， g。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115266990 A 2一种测定粉煤灰 中硫酸根离 子含量的方 法 技术领域 [0001]本发明属于检测技 术领域， 具体涉及一种测定粉煤灰中硫酸 根离子含量的方法。 背景技术 [0002]粉煤灰是指煤炭经锅炉燃烧后产生的粉末状固体废弃物， 与炉渣相比， 粉煤灰含 碳量低， 粒径小， 球状玻璃体比例较高， 有多种综合利用渠道。 其中作为建筑材料 ‑水泥的外 掺料或掺合料已有成熟 的工艺路线和商业应用， 是目前粉煤灰综合利用， 降低堆放占地面 积， 减少对环境污染的重要途径。 但 为确保掺和 后水泥的材性指标， 特别是有害物质硫酸根 的含量符合要求， 需限定粉煤灰中硫酸根含量， 使其掺和后的水泥产品中硫酸根及其化合 物的含量在标准 规定值内， 避免造成危害。 [0003]在燃煤电厂烟气治理工艺中， SCR烟气脱硝装置后端常设有空气换热器或电袋复 合除尘器。 因SCR脱硝装置出口烟气中含有硫酸铵和硫酸氢铵， 随着烟气治理工艺的推进， 烟气温度降低， 硫酸铵和硫酸氢铵易冷凝附着在粉煤灰中， 从而堵塞空气换热器或布袋除 尘器， 影响电厂的正常运转， 了解粉煤灰中硫酸根的含量， 可以指导烟气治理工艺的参数设 置。 [0004]综上所述， 准确测定粉煤灰中硫酸根的含量至关重要。 但目前暂无粉煤灰中硫酸 根含量测定的相关标准， 可以用于借鉴或涉及的文献提及用重量法或红外 分光光度法进 行 测定。 文献 《矿粉中硫酸根的测定方法研究》 采用定性半定量法 ‑硫酸钡沉淀法测定矿粉中 硫酸根的含量。 但该法采用沉淀、 过滤、 称重的方式测定， 适用于高浓度硫酸根的测定， 而粉 煤灰中硫酸根含量很低； 且 该法容易受碳酸根、 亚硫酸根的影响， 所以粉煤灰中的硫酸根不 适合采用该方法进 行测定。 文献 《应用红外光谱法快速测定粉煤灰中硫酸盐》 在1300℃的环 境下分解硫酸盐， 硫酸钙、 硫酸钡 等分解产生SO2， 然后根据SO2对红外光谱吸收光强的衰减 程度分析SO2的浓度， 进而换算成粉煤灰 中硫酸盐的含量。 该法在分解硫酸铵时会产生少量 的SO3， 影响SO2浓度的测定， 且该法对仪器要求较高， 一般实验室较难实现， 不利于推广。 发明内容 [0005]本发明目的在于提供一种便捷、 准确测定粉煤灰中硫酸根含量的方法， 该法采用 振荡提取 结合离子色谱法测定硫酸 根含量， 特别适用于低浓度硫酸 根含量的测定 。 [0006]为了实现上述目的， 本发明采用的技 术方案如下： [0007]一种测定粉煤灰中硫酸 根离子含量的方法， 包括以下步骤： [0008]1)取适量粉煤灰放入研钵中研磨， 然后用筛 子过筛； [0009]2)准确称取10.000～100.000g过筛后的粉煤灰放入1L提取瓶中， 加入200～500mL 的碱性提取液， 拧紧瓶盖后放入翻转振荡器中振荡提取， 振荡完毕后将提取液用滤纸进行 过滤， 所得滤液转移至比色管中， 待测； [0010]3)绘制标准工作曲线： 用1000mg/L的硫酸根标准溶液配制系列浓度的标准工作溶 液， 然后用离子 色谱仪进 行测试， 利用峰面积和标准工作溶液中的硫酸根离子浓度的关系，说　明　书 1/4 页 3 CN 115266990 A 3