(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211015525.3 (22)申请日 2022.08.24 (71)申请人 山东君泰药业有限公司济南分公司 地址 250100 山东省济南市高新区世纪大 道2566号迪亚双创产业园7号楼4楼 申请人 山东君泰药业有限公司 (72)发明人 袁强　丁永静　 (74)专利代理 机构 济南尚本知识产权代理事务 所(普通合伙) 37307 专利代理师 牟京霞 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/34(2006.01) (54)发明名称 一种测定羟丙基四氢吡喃三醇非对映异构 体比例的方法 (57)摘要 本发明提供了一种测定羟丙基四氢吡喃三 醇非对映异构体比例的方法， 色谱条件为： 流动 相组成为流动相A为正己烷， 流动相B为无水乙 醇； 流动相比例为流动相A:流动相B=85:15。 本发 明提供的测定方法， 具有操作简单、 分离度高、 流 动相易制备的优点。 使用该测定方法对羟丙基四 氢吡喃三醇样品检测， 其非对映异构体的峰型 好、 分离度大于1.5 。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115097052 A 2022.09.23 CN 115097052 A 1.一种测定羟丙基四氢吡喃三醇非对映异构体比例的方法， 其特 征在于， 色谱条件为： 色谱柱为Y3， Y3的填料类型为硅胶表面涂敷有直链淀粉——三 （3,5 ‑二甲基苯基氨基 甲酸酯） ； 采购自广东研创科技有限公司， 4.6 ×250mm， 5 μm； 流速为0.9 ‑1.0ml/min； 柱温为 25‑30℃； 检测器为ELSD； 蒸发室温度为40 ‑50℃； 漂移管温度为40 ‑50℃； 气体流速为1.8L/ min； 流动相组成为流动相A为正己烷， 流动相B为无水乙醇； 流动相比例为流动相A:流动相B =85:15。 2.如权利要求1所述的测定羟丙基四氢吡喃三醇非对映异构体比例的方法， 其特征在 于， 所述正己烷浓度和无 水乙醇浓度均为体积浓度。 3.如权利要求1所述的测定羟丙基四氢吡喃三醇非对映异构体比例的方法， 其特征在 于， 进样量 为10 μl。 4.如权利要求1所述的测定羟丙基四氢吡喃三醇非对映异构体比例的方法， 其特征在 于， 流速为1.0ml/mi n， 柱温为25℃， 蒸发室温度为 40℃， 漂移管温度为 40℃。 5.如权利要求1所述的测定羟丙基四氢吡喃三醇非对映异构体比例的方法， 其特征在 于， 使用的高效液相色谱器为Shimadzu， 20AT。 6.如权利要求1所述的测定羟丙基四氢吡喃三醇非对映异构体比例的方法， 其特征在 于， 该方法的具体过程 为： （1） 制备浓度为20mg/ml的对照品溶 液： 精确称取对照品置于50ml容量瓶中， 用流动相B 溶解， 并定容至刻度， 混匀， 作 为对照品 溶液； （2） 制备浓度为10mg/ml的样品溶 液： 精确称取样品置于50ml容量瓶中， 用流动相B溶解， 并定容至刻度， 混匀， 作为样品溶 液； 其中， 对照品、 样品的称 样量均精确至 0.0001g； （3） 检测： 以流动相B为空白溶液； 将空白溶液、 对照品溶液和样品溶液分别注入HPLC中， 记录非 对映异构体的峰面积和分离度， 计算峰面积百分比。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115097052 A 2一种测定羟丙基四 氢吡喃三醇非对映异构体比例的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及非对映异构体检测技术领域， 具体涉及一种测定羟丙基四氢吡喃三醇 非对映异构体比例的方法。 背景技术 [0002]非对映异构体是指分子具有两个或多个手性中心， 且分子间为非镜像的立体异构 体。 由于非对映异构体的分子结构相同， 因此分子极性相似。 [0003]HPLC法是一种准确 度高、 检测稳定的检测手段， 在使用该方法对样品检测时， 待测 样品中各化合物的分离度需要满足 需求， 而由于非对映异构体的分子 极性相近， 因此， 在采 用HPLC法对非对映异构体检测时， 化合物的分离度低于1.5， 不能实现基线完全分离， 影响 非对映异构体比例测定的准确性。 [0004]羟丙基四氢吡喃三醇是由两个非对映异构体 组成的化合物， 能够促进胶原蛋白合 成、 改善细纹、 防衰 老等， 在化妆品中应用广泛。 在羟丙基四氢吡喃三醇中， 异构体的组成比 例会影响产品的性能， 因此， 对其异构体检测具有重要意义， 而在异构体检测中， 分离度是 影响异构体比例准确度的重要因素， 因此， 提供一种分离度高的检测方法具有重要意 义。 发明内容 [0005]针对现有技术的上述不足， 本发明提供了一种测定羟丙基四氢吡喃三醇非对映异 构体比例的方法， 该方法中， 色谱条件为： 流动相组成为流动相A为正己烷， 流动相B为无水 乙醇； 流动相比例为流动相A:流动相B=8 5:15。 本发 明提供的测定方法， 具有操作简单、 分离 度高、 流动相易制备的优点。 使用该测定方法对羟丙基四氢吡喃三醇样品检测， 其 非对映异 构体的峰型好、 分离度大于1.5 。 [0006]本发明的技 术方案如下： 一种测定羟丙基四氢吡喃三醇非对映异构体比例的方法， 色谱条件为： 流动相组 成为流动相A为 正己烷， 流动相B为无 水乙醇； 流动相比例为 流动相A:流动相B=85:15 。 [0007]进一步的， 上述方法中， 色谱条件： 色谱柱为硅胶表面涂覆有多糖淀粉的色谱柱， 4.6×250mm， 5 μm； 流速为0.9 ‑1.0ml/min； 柱温为25 ‑30℃； 检测器为ELSD； 蒸发室温度为40 ‑ 50℃； 漂移管温度为 40‑50℃； 气体流速为1.8L/mi n。 [0008]进一步的， 在上述方法中， 使用的高效液相色谱器为Shimadzu， 20AT。 [0009]进一步的， 上述方法中， 所述 正己烷浓度和无 水乙醇浓度均为体积浓度。 [0010]进一步的， 所述色谱柱为Y3， Y3的填料类型为硅胶表面涂敷有直链淀粉——三 （3, 5‑二甲基苯基氨基甲酸酯） ； 采购自广东研创科技有限公司。 [0011]进一步的， 上述方法中， 进样量 为10 μl。 [0012]进一步的， 流速为1.0ml/min， 柱温为25℃， 蒸发室温度为40℃， 漂移管温度为40 ℃。 [0013]进一步的， 上述方法的具体过程 为：说　明　书 1/4 页 3 CN 115097052 A 3