(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211047761.3 (22)申请日 2022.08.30 (71)申请人 浙江省农业科 学院 地址 310000 浙江省杭州市石桥路198号 (72)发明人 何红梅　徐玲英　张昌朋　王祥云　 李艳杰　蒋金花　赵学平　 (74)专利代理 机构 杭州天昊专利代理事务所 (特殊普通 合伙) 33283 专利代理师 向庆宁 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/08(2006.01) G01N 30/14(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 一种环境样品中环磺酮残留量检测方法 (57)摘要 本发明提供了一种环境样品中环磺酮残留 量检测方法， 包括以下步骤： (1)提取： 称取样品 并加入乙腈溶解， 振荡并抽滤两次后将滤液置于 量筒中振摇后静置分层， 然后取乙腈层并干燥得 到提取物； (2)复溶： 将提取物用乙腈水溶液和甲 酸进行超声溶解得净化液； (3)净化： 取固相萃取 柱并预淋， 取净化液上样， 再用乙腈水溶液淋洗， 最后用乙腈洗脱， 收集洗脱液， 过滤膜得待测物 并测定。 本发明能够应用于水样、 土壤和沉积物 中的环磺酮残留量检测， 且有效避免样品的基质 干扰， 具有较高的准确度， 精密度和灵敏度， 回收 率高。 权利要求书1页 说明书15页 附图5页 CN 115406988 A 2022.11.29 CN 115406988 A 1.一种环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)提取： 称取样品并加入乙腈溶解， 样品质量和乙腈体积比为1g： 2 ‑4mL， 然后振荡并 进行一次抽滤， 滤渣继续加入乙腈溶解， 然后振荡并进 行二次抽滤， 两次抽滤的滤液置于装 有氯化钠的量筒中， 振荡、 静置分层后取乙腈层并干燥得到提取物； (2)复溶： 将提取物用掺有甲酸的乙腈水 溶液溶解得净化液； (3)净化： 取固相萃取柱并预淋， 取净化液上样， 再用乙腈水溶液淋洗， 最后用乙腈洗 脱， 收集洗脱液 过滤膜得待测物； (4)测定： 采用超高效液相色谱 ‑质谱/质谱联用仪检测待测物。 2.根据权利要求1所述的环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特征在于， 所述步骤 (1)中样品质量和乙腈体积比为1g： 4mL。 3.根据权利要求1所述的环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特征在于， 所述步骤 (1)中样品为土壤、 沉积物或水样。 4.根据权利要求3所述的环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特征在于， 所述步骤 (1)中样品为沉积物时， 还需要加入氨水进行溶解， 样品质量和氨水体积比为1g： 0.1 ‑ 0.4ml。 5.根据权利要求4所述的环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特征在于， 所述步骤 (1)中样品为 沉积物时， 所述样品质量和氨水体积比为1g： 0.1ml。 6.根据权利要求3所述的环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特征在于， 所述步骤 (1)中样品为土壤时， 还需要加入氨水和水进行溶解， 样品质量和氨水体积比为1g： 0.1 ‑ 0.4ml。 7.根据权利要求6所述的环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特征在于， 所述步骤 (1)中样品为土壤时， 所述样品质量和氨水体积比为1g： 0.1ml。 8.根据权利要求1所述的环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特征在于， 所述步骤 (2)中每1mL乙腈层需要添加5mL掺有甲酸的20％乙腈水溶液进行超声溶解， 其中甲酸掺有 率为2％。 9.根据权利要求1所述的环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特征在于， 所述步骤 (3)中固相萃取柱中的净化材 料选用C18， 淋洗使用的是3 0％的乙腈水 溶液。 10.根据权利要求1所述的环境样品中环磺酮残留量检测方法， 其特征在于， 所述步骤 (4)中液相测定条件为： 色谱柱： C18反相色谱柱； 流动相： A相为 乙腈， B相为0.1％甲酸水溶 液； 梯度洗脱 程序： 0min， A为50％； 1min， A为9 0％； 3.5min， A为9 0％； 4min， A为50％； 5.0min， A为50％； 流速： 0.20mL/mi n柱温： 40℃进样体积： 2.0 0 μL； 质谱测定条件为： 电离方式： ESI+， 采用MRM多反应监测； 毛细管电压： 2.5 0kV； 脱溶剂温度： 400℃； 脱溶剂气流量： 800L/Hr； 定量*、 定性离子对： 441.0>261.8*， 441.0 >340.9。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115406988 A 2一种环境样品中环磺酮残留量 检测方法 技术领域 [0001]本发明涉及环境检测领域， 具体的说是一种环境样品中环磺酮残留量检测方法。 背景技术 [0002]环磺酮属于三酮类选择性广谱型除草剂， 主要用于防治玉米及 其他作物田地的阔 叶杂草和禾本科杂草， 属于4 ‑羟基苯基丙酮酸双氧化 酶(HPPD)抑制剂类除草剂， 已在美国、 英国、 澳地利、 巴西等国获得登记使用。 我国已有2个农药制剂产品获得登记， 用于玉米地杂 草的防治， 环磺酮的化学 结构式为： [0003]目前， 关于环磺酮的信息主要有产品介绍、 原药分析、 原药合成研究、 制剂防效研 究、 植物源食品中残留分析方法研究、 玉米上残留研究、 土壤中降解研究， 尚未见同时能够 检测土壤、 沉积物和水体等多种环境样品中环磺酮残留分析方法的研究， 也未见关于环磺 酮残留的检测方法的国家或行业标准。 随着环磺酮的登记使用， 残留在环境中的环磺酮对 环境、 生物和人类存在潜在威胁， 因此有必要建立 一种准确、 可靠、 通用的残留分析 方法。 [0004]粟有志、 李芳等在 《QuEChERS ‑高效液相色谱 ‑串联质谱法测定植物源食品中环磺 酮残留》 一文中提到了QuEChERS(Qu ick,Easy,Ch eap,Effective,Rugged  and Safe)前处理 方法和液相色谱 ‑串联质谱法测定植物源食品(玉米、 大米、 小麦、 葡萄、 苹 果、 葡萄干、 枸杞、 西红柿、 黄瓜和白菜)中环磺酮残留量； 10种基质的添加回收率为82.0％ ‑111.8％， 相对标 准偏差为3.0％ ‑14.9％， 其基质效应为 ‑31.7％～2.5％， 其中只有3种基质的基质效应少于 10％。 QuEChERS前 处理方法因其快速、 简单等特点被广泛应用于食品领域农药残留检测， 除 杂常用到毫克级的石墨化碳黑粉末(GCB)、 氨基粉末、 乙二胺 ‑N‑丙基硅烷(PSA)等粉末， 但 其除杂效果有限， 残留在共提取溶液中的杂质较多， 对仪器污染明显， 基质效应也明显， 因 此影响准确定性和定量分析； 在应用到土壤等环 境固体样品时， 还存在其提取效果不理想、 样品容量有限等缺点。 因此， 针对环境样品有必要建立一种解决上述问题的环磺酮残留量 检测方法。 发明内容 [0005]本发明提供了一种环境样品中环磺酮残留量检测方法， 该方法依次通过提取、 复 溶、 净化和测定检测出环境样品中环磺酮残留量， 该方法操作简单， 回收率和重复性高， 测 量数据精准度高。 [0006]为了解决上述问题， 本发明采用的技 术方案如下： [0007]一种环境样品中环磺酮残留量检测方法， 包括以下步骤： [0008](1)提取： 称取样品并加入乙腈溶解， 样品质量和乙腈体积比为1g： 2 ‑4mL， 然后振 荡并进行一次抽滤， 滤渣继续加入乙腈溶解， 然后振荡并进 行二次抽滤， 两次抽滤的滤液置 于装有氯化钠的量筒中， 振荡、 静置分层后取乙腈层并干燥得到提取物；说　明　书 1/15 页 3 CN 115406988 A 3