(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211054350.7 (22)申请日 2022.08.31 (71)申请人 北京康仁堂药业有限公司 地址 101300 北京市顺 义区牛栏 山镇牛汇 街5号 (72)发明人 张志强　张宁　刘利娟　韩红梅　 周永康　吉艳慧　董晨虹　程立伟　 (74)专利代理 机构 北京品源专利代理有限公司 11332 专利代理师 赵颖 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/34(2006.01) G01N 30/74(2006.01)G01N 30/86(2006.01) G01N 30/88(2006.01) G01N 30/90(2006.01) (54)发明名称 一种珍珠透骨草配方颗粒的制备方法与质 量控制方法 (57)摘要 本发明提供一种珍珠透骨草配方颗粒的制 备方法与质量控制方法， 所述珍珠透骨草配方颗 粒的制备方法包括以下步骤： 采用水煎煮法从珍 珠透骨草饮片中提取珍珠透骨草， 得到珍珠透骨 草汤剂； 将珍珠透骨草汤剂进行浓缩， 得到浓缩 液； 将浓缩液进行喷雾干燥， 得到喷雾粉； 将喷雾 粉进行干法制粒， 得到珍珠透骨草配方颗粒； 所 述水煎煮法包括依次进行一煎和二煎， 所述一煎 的加水重量为珍珠透骨草饮片重量的10 ‑15倍， 所述一煎的浸泡时间为20 ‑40min， 煎煮时间为 20‑40min。 本发明优 化了珍珠透骨草配方颗 粒的 制备工艺， 并且构建得到珍珠透骨草颗粒的特征 图谱和有效成分含量指标。 权利要求书3页 说明书26页 附图7页 CN 115406991 A 2022.11.29 CN 115406991 A 1.一种珍 珠透骨草配方颗粒的制备 方法， 其特 征在于， 所述制备 方法包括以下步骤： (1)采用水 煎煮法从珍 珠透骨草饮片中提取 珍珠透骨草， 得到珍 珠透骨草汤 剂； (2)将步骤(1)得到的珍 珠透骨草汤 剂进行浓 缩， 得到浓 缩液； (3)将步骤(2)得到的浓 缩液进行喷雾 干燥， 得到喷雾粉； (4)将步骤(3)得到的喷雾粉进行干法制粒， 得到珍 珠透骨草配方颗粒； 其中， 步骤(1)中， 所述水煎煮法包括依次进行一煎和二煎， 所述一煎的加水重量为珍 珠透骨草饮片重量的10 ‑15倍， 煎煮时间为20 ‑40min； 所述一煎前还进行浸泡处理， 所述浸 泡的时间为20 ‑40min。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述二煎的加水重量为珍珠透骨草饮 片重量的8 ‑12倍， 所述 二煎的煎煮时间为20 ‑40min； 优选地， 步骤(2)中， 所述浓 缩的时间在24h以内； 优选地， 步骤(2)中， 所述浓 缩的温度为6 5‑80℃； 优选地， 步骤(2)中， 所述浓 缩液在60℃时的相对密度为1.0 5‑1.10g/mL。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(3)中， 所述喷雾干燥中进风 温度为16 0‑180℃； 优选地， 步骤(4)中， 所述干法制粒 前还包括将喷雾粉和辅料进行混合的步骤； 优选地， 所述喷雾粉和辅料的重量比为(3 ‑5):1； 优选地， 所述辅料包括糊精、 麦 芽糊精或淀粉中的任意 一种或至少两种的组合； 优选地， 步骤(4)中， 所述在干法制 粒过程中， 控制制 粒机压辊间隙0.1 ‑1.3mm， 压辊转 速15‑25rpm， 压力6 0‑90bar； 优选地， 步骤(4)中， 所述干法制粒后还需要 进行过筛， 所述过筛的目数为16 ‑60目。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法包括以下步 骤： (1)采用水煎煮法从珍珠透骨草饮片中提取珍珠透骨草， 一煎的加水重量为珍珠透骨 草饮片重量的10 ‑15倍， 浸泡20 ‑40min， 然后煎煮20 ‑40min； 二煎的加水重量为珍珠透骨草 饮片重量的8 ‑12倍， 煎煮 20‑40min； 得到珍 珠透骨草汤 剂； (2)将步骤(1)得到的珍 珠透骨草汤 剂进行浓 缩， 得到浓 缩液； 其中， 所述浓缩的时间在24h以内； 所述浓缩的温度 为65‑80℃； 所述浓缩液在60℃时的 相对密度为1.0 5‑1.10g/mL； (3)将步骤(2)得到的浓 缩液进行喷雾 干燥， 进风温度为16 0‑180℃， 得到喷雾粉； (4)将步骤(3)得到的喷雾粉和任选地辅料进行混合， 干法制粒， 控制制粒机压辊间隙 0.1‑1.3mm， 压辊转速15 ‑25rpm， 压力60‑90bar， 得到颗粒； 然后将得到的颗粒过16目 ‑60目 筛网， 得到过筛物料； 将得到的过筛物料用复合膜包 装， 得到所述珍 珠透骨草配方颗粒。 5.一种根据权利要求1 ‑4任一项所述的制备 方法制备 得到的珍 珠透骨草配方颗粒。 6.一种根据权利要求5所述的珍珠透骨草配方颗粒中β ‑谷甾醇的薄层鉴定方法， 其特 征在于， 所述薄层鉴定方法中采用的展开剂为 正己烷和乙酸乙酯； 优选地， 所述 正己烷和乙酸乙酯的体积比为(3 ‑5):1； 优选地， 所述薄层鉴定方法中显色剂为5 ‑15％的硫酸乙醇溶 液。 7.一种根据权利要求5所述的珍珠透骨草配方颗粒的质量控制方法， 其特征在于， 所述权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115406991 A 2质量控制方法包括以下步骤： (a)将珍珠透骨草配方颗粒和甲醇水溶液混合， 超声， 配制成供试品溶液； 将对香豆酸、 阿魏酸和甲醇水 溶液混合， 配制成对照品溶 液； (b)将步骤(a)得到的供试品溶液与对照品溶液分别 采用超高效液相色谱检测， 得到珍 珠透骨草配方颗粒中对香豆酸的含量及珍 珠透骨草配方颗粒的特 征图谱。 8.根据权利要求7所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(a)中， 所述甲醇水溶液中甲 醇的体积分数为6 5‑75％； 优选地， 步骤(a)中， 所述珍珠透骨草配方颗粒和与 其混合的甲醇水溶液的质量比为1: (20‑30)； 优选地， 步骤(a)中， 所述超声的功率 为250‑350W， 频率为30‑50kHz， 时间为25 ‑35min； 优选地， 步骤(a)中， 所述对照品溶液中对香豆酸和阿魏酸的质量浓度各自独立地为8 ‑ 12 μg/mL。 9.根据权利要求7或8所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(b)中， 所述超高效液相 色谱检测中检测波长为323nm； 优选地， 步骤(b)中， 所述超高效液相色谱检测中柱温为23 ‑27℃； 优选地， 步骤(b)中， 所述超高效液相色谱检测中进样量 为0.5‑1.5 μL； 优选地， 步骤(b)中， 所述超高效液相色谱检测中流速为0.29 ‑0.31mL/min， 优选为 0.3mL/mi n； 优选地， 步骤(b)中， 所述超高效液相色谱检测中采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂； 优选地， 步骤(b)中， 所述超高效液相色谱检测中采用CORTECS  T3 C18色谱柱， 内径为 2.1mm， 柱长为10 0mm， 粒径为1.6 μm。 10.根据权利要求7 ‑9任一项所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(b)中， 所述超高 效液相色谱检测中以0.08 ‑0.12％甲酸为流动相A， 乙腈为流动相B， 按照下表进行梯度洗 脱： 时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0‑3 90‑89 10‑11 3‑5 89 11 5‑8 89‑87 11‑13 8‑10 87‑82 13‑18 10‑12 82 18 12‑14 82‑81 18‑19 14‑16 81‑72 19‑28 16‑18 72 28 18‑20 72‑70 28‑30 20‑24 70 30 24‑28 70‑60 30‑40 28‑30 60 40 30‑33 60‑90 40‑10权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115406991 A 3