(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210897249.1 (22)申请日 2022.07.28 (71)申请人 四川阿格瑞新材 料有限公司 地址 620564 四川省眉山市仁寿县 视高街 道腾飞大道三段1号 (72)发明人 徐炫宗　潘统很　戴雷　蔡丽菲　 (74)专利代理 机构 北京兆君联合知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11333 专利代理师 胡敬红 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/14(2006.01) G01N 30/16(2006.01) G01N 30/72(2006.01)G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种用GC -MS检定物质氘代率的方法 (57)摘要 本发明涉及一种用GC ‑MS检定物质氘代率的 方法， 配制一定量氘代前的样品和待测的氘代后 样品溶液， 用GC ‑MS检测； 扣除空白后对氘代前后 样品的主峰进行积分， 并提取主峰的离子、 响应 值及其丰度百分比； 将提取到氘代前后的主峰离 子、 响应值及其丰度百分比数据， 计算样品的各 氘代率。 本发 明为化合物氘代 率创建一个分析方 法， 相对于传统的核磁法评定氘代率， 本发明对 仪器设备要 求不高， 可以通过调整GC端分析参数 对杂质进行分离， 因此对分析样品纯度无特殊要 求， 样品前处理也简单， 本方法能评价出化合物 中含有的氘数量比率， 并且用氘代前的样品对检 测仪器校正、 扣除同位素干扰等方式让分析结果 更加准确可靠 。 权利要求书2页 说明书7页 附图3页 CN 115266981 A 2022.11.01 CN 115266981 A 1.一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 包括如下步骤： 1)称取一定量氘代前样品和待测的氘代后样品， 加入适量的溶剂， 使试样完全溶解， 同 时配制试样空白； 2)取适量步骤1)的溶 液， 过有机滤膜后作为上机试样溶 液装瓶备测； 3)将步骤2)的试样溶 液， 用GC‑MS检测； 4)把步骤3)用GC ‑MS检测得到的结果， 扣除空白后对氘代前后样品的主峰进行积分， 并 提取主峰的离 子、 响应值及其丰度百分比； 5)把步骤4)中提取到氘代前后的主峰离子、 响应值及其丰度百分比数据， 计算样品的 氘代率。 2.根据权利要求1所述的一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 所述氘代前样品的结构 见下式I， 分子式为C22H26， 理论m/z分别为:290.20,291.21,292.21； 其丰度百分比分别为 100.0％， 24.1％， 2.8％； 3.根据权利 要求2所述的一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 所述步骤1)的方法为分 别称取氘代前样品和待测的氘代后10mg左右， 加入相应体积的溶剂溶解后配制成1mg/mL的 上机溶液； 氘代前样品为本产 物进行氘代之前的样品留样； 试样空白为除不加样品外， 其他 步骤与样品配制完全一样所制得的空白溶 液。 4.根据权利要求3所述的一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 所述的溶剂为二氯甲 烷、 四氢呋喃， 所述溶液装瓶于20 mL棕色玻璃瓶中， 所述溶解为摇动或者超声至试样完全 溶 解。 5.根据权利要求4所述的一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 所述的溶剂为二氯甲 烷。 6.根据权利要求5所述的一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 所述的过有机滤膜装瓶 为选用0.45 μm尼龙针式过 滤器， 瓶子为2mL的色谱检测用棕色样品瓶。 7.根据权利要求6所述的一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 所述步骤3)中GC ‑MS检 测方法条件为： 气化室温度： 320℃； 柱流量： 1.2ml/min； 柱温： 初始100℃保持1min， 先以10 ℃/min升温到250℃并保持1min； 再以2 0℃/min升温到32 0℃并保持9.5min； 分流比30： 1； 色 谱柱： Agilent  HP‑5MS UI 30m*250 μm*0.25 μm； MS接口温度： 330℃； Intuvo流路： 320℃； 进 样量为： 1微升。 离子源： EI； 电子能量： 70eV， MS离子源:2 30℃； MS四极杆:150℃； 溶剂延 迟时 间:3min， 进样前后用溶剂A(二氯甲烷)和B(甲醇)各清洗5次， 进样前用待进样品清洗3次再 抽吸4次排除进样针气泡， 载气： 高纯氦气， 离 子扫描范围： 3 5‑350。 8.根据权利 要求2所述的一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 所述步骤4)中的主峰保 留时间在19.5 ±0.5min。 9.根据权利 要求2所述的一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 所述步骤4)中的氘代前 主峰分子离子基峰结果记为M以及氘代前主峰分子离子同位素丰度百分比结果记 为100:B:权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115266981 A 2C。 10.根据权利要求9所述的一种用GC ‑MS检定物质氘代率的方法， 所述计算样品的氘代 率的方法， 包括以下4个步骤： (1)根据氘代前样品的分子离子基峰M， 得未氘代分子离子基峰m/z为： M+0； 1氘代(上1 个氘)分子离子基峰m/z为： M+1； 2氘代(上2 个氘)分子离子基峰m/z为： M+2； 3氘代(上3个氘) 分子离子基峰m/z为： M+3； 4氘代(上4个氘)分子离子基峰m/z为： M+4； 5氘代(上5个氘)分子 离子基峰m/ z为： M+5； ……； (2)算出氘代后样品中可 能存在的各氘代基峰响应值， 计算公式为： 0氘代基峰M的响应 值为A0； 1氘代基峰m/z响应值A1＝M+1响应值 ‑A0*B/100； 2氘代基峰m/z响应值A2＝M+2响应‑ A0*C/100‑A1*B/100； 3氘代基峰m/z响应值A3＝M+3响应 ‑A1*C/100‑A2*B/100； 4氘代基峰m/z 响应值A4＝M+4响应 ‑A2*C/100‑A3*B/100； 5氘代基峰m/z响应值A5＝M+5响应 ‑A3*C/100‑A4* B/100……； 直到结果出现负值 为止； (3)然后把各氘代非负基峰响应值 求和， 即A0+A1+A2+A3+A4+A5+……＝K； (4)计算氘代后 样品的各氘代占比率： 未氘代＝A0/K*100％， 1氘代＝A1/K*100％， 2氘代 ＝A2/K*100％， 3氘代＝A3/K*100％， 4氘代＝A4/K*100％， 5氘代＝A5/K*100％……。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115266981 A 3