(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210998633.0 (22)申请日 2022.08.19 (71)申请人 广电计量检测 （福州） 有限公司 地址 350000 福建省福州市 鼓楼区五凤街 道软件大道89号畅通电气科技有限公 司研发楼1-2层 (72)发明人 林永辉　林毅楠　林永祥　黄美玲　 林元地　 (74)专利代理 机构 北京精金石知识产权代理有 限公司 1 1470 专利代理师 张黎 (51)Int.Cl. C07D 209/80(2006.01) G01N 30/02(2006.01)G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 一种用于农残检测的衍生化试剂及其制备 方法和应用 (57)摘要 本发明公开了一种用于农残检测的衍生化 试剂及其制备方法和应用， 涉及精细化工技术领 域。 本发明提供了下式所示的衍生化试剂， 其中， R1， R2， R3各自独立地选自直链烷基； 该衍生化试 剂的制备方法包括以下步骤： 长链烷基苯和1,4 ‑ 丁内酯在催 化剂下进行反应后， 产物与苯肼在催 化剂下反应， 再还原生成长链烷基苯并咔唑； 然 后与环氧氯丙烷在碱性条件下反应， 与硫脲和催 化剂混合反应； 最后与二烷基胺、 三光气和N ‑甲 基咪唑混合反应， 得到衍生化试剂。 本发明制得 的衍生化试剂纯度高， 检测响应值高、 稳定性好、 准确度高、 衍生纯化后的杂质少， 不影响设备的 性能。 权利要求书3页 说明书13页 附图3页 CN 115322137 A 2022.11.11 CN 115322137 A 1.一种如下式所示的衍 生化试剂： 其中， R1， R2， R3各自独立 地选自直链烷基。 2.根据权利要 求1所述的衍生化试剂， 其特征在于， R1选自C8‑18直链烷基， R2、 R3各自独立 地选自C2‑10直链烷基。 3.根据权利要求2所述的衍生化试剂， 其特征在于， R1选自C12‑18直链烷基， R2、 R3各自独 立地选自C2‑8直链烷基。 4.根据权利要求3所述的衍 生化试剂， 其特 征在于， 所述 衍生化试剂选自 权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115322137 A 2中的至少一种。 5.权利要求1 ‑4任一项所述 衍生化试剂的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)长链烷基苯和1,4 ‑丁内酯在催化剂条件下进行Friedel ‑Crafts酰基化反应， 得到 长链烷基苯并环己酮； (2)长链烷基苯并环己酮与苯肼在催化剂条件下反应， 生成长链烷基氢化苯并咔唑， 长 链烷基氢化苯并咔唑在还原剂存在下反应， 生成长链烷基苯并咔唑； (3)在碱性条件下， 长链烷基苯并咔唑与环氧氯丙烷反应， 然后与硫脲和相转移催化剂 混合反应， 生成长链烷基苯并咔唑甲基环硫乙烷； (4)在催化剂的存在下， 二烷基胺与长链烷基苯并咔唑甲基环硫乙烷反应后， 与三光气 和N‑甲基咪唑混合， 反应得到衍 生化试剂。 6.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中所述长链烷基苯选自十二 烷基苯， 十四烷基苯， 十六烷基苯、 十 八烷基苯中的至少一种； 所述催化剂 选自无水氯化铝、 氯化锌、 三氯化铁、 三氟化硼、 四氯化锡、 硫酸中的至少一种； 所述长链 烷基苯和1,4 ‑丁内酯 的摩尔比为1: 1.02‑1.05， 长链烷基苯和催化剂的摩尔比为1:4 ‑5； 所述Frie del‑Crafts酰 基化反应具体为： 长链 烷基苯和1,4 ‑丁内酯在0 ‑10℃下加入催化剂， 升温至140 ‑160℃反应 6‑12h， 降温至 0‑10℃， 经后处 理得到长链烷基苯并环己酮。 7.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)中所述催化剂选自盐酸、 氯化 锌、 三氯化铁、 四氯化锡、 硫酸、 磷酸中的至少一种； 所述还原剂选自1,4 ‑四氯苯醌、 硼氢化 钠、 三乙酰氧基硼氢化钠、 硼氢化锂、 N,N ‑二甲氨基硼氢化锂、 二异丁基氢化铝中的至少一 种； 所述长链 烷基苯并环己酮和苯肼的摩尔比为 1:2‑3， 所述长链 烷基苯并环己酮与催 化剂 的摩尔比为1:4 ‑5， 所述长链烷基苯并环己酮与1,4 ‑四氯苯醌的摩尔比为1:1 ‑1.15； 所述生 成长链烷基苯并咔唑的反应具体为： 催 化剂加热至60 ‑80℃， 与苯肼混合升温至80 ‑100℃反 应1‑2h后， 与长链烷基苯并环己酮混合， 沸腾反应3 ‑6h； 降温至20 ‑30℃， 加入二甲苯， 向有 机层加入 还原剂， 13 5‑140℃反应3 ‑5h， 经后处 理得长链烷基苯并咔唑。 8.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(3)中所述碱性条件的碱选自氢权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115322137 A 3