(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211085068.5 (22)申请日 2022.09.06 (71)申请人 重庆市食品药品检验检测研究院 地址 401120 重庆市渝北区春兰二路1号 (72)发明人 郑抒　谢静　秦剑　 (74)专利代理 机构 重庆辉腾律师事务所 5 0215 专利代理师 王海军 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/88(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种用于控油化妆品非法添加药物定性检 测的液质联用色谱方法 (57)摘要 本发明提供了采用液质联用色谱仪检测控 油化妆品34种药物非法添加的用于控油化妆品 非法添加药物定性检测的液质联用色谱方法， 其 液相色谱的洗脱条件为梯度洗脱。 质谱条件为： 离子源为电喷雾离子源； 监测模式为正离子多离 子反应监测模式； 离子源电压为3500V； 鞘气压力 为35Arb； 离子传输 管温度为： 350℃； 雾化温度为 350℃。 本发明解决了在药监领域针对控油类化 妆品中多种未知非法添加进行定性检测问题， 克 服了传统方法筛查难度， 检测费用高昂的问题； 同时本发 明前处理简单、 灵敏度高、 高通量、 定性 定量准确。 权利要求书2页 说明书15页 附图12页 CN 115267011 A 2022.11.01 CN 115267011 A 1.一种用于控油化妆品非法添加药物定性检测的液质联用色谱方法， 包括样品制备及 液质联用色谱仪检测,其特征在于： 采用液质联用色谱仪同步检测控油化妆品非法添加的 羟氯喹、 氯喹、 乙胺嗪、 左旋咪唑、 呋虫胺、 吡虫 啉、 奎宁、 乙胺嘧啶、 伯氨喹、 甲苯达唑、 氯虫 苯甲酰胺、 虫螨畏、 盐酸甲氟喹、 阿苯达唑、 二氯尼特、 吡喹酮、 乙虫腈、 青蒿素、 苯螨特、 丁氟 螨酯、 四螨嗪、 噻螨酮、 螺甲螨酯、 炔螨特、 乙螨唑、 氯硝柳胺、 螺螨酯、 唑螨酯、 阿维菌素、 哒 螨灵、 多拉菌素、 莫昔 克丁、 喹螨醚、 伊维菌素； 其 液相色谱条件为： C18柱， 流动相A为甲酸铵 ‑ 甲酸水溶液， 流动相B为甲酸铵 ‑甲酸甲醇溶液， 柱温： 35℃， 进样量： 2 μL， 流速： 0.3mL/min； 梯度洗脱条件为： 0‑2min,50‑50％流动相B； 2‑5min,50‑90％流动相B； 5‑9min， 90‑90％流动相B； 9‑10min， 90‑50％流动相B； 10‑12min,50‑50％流动相B。 2.根据权利要求1所述的用于控油化妆品非法添加药物定性检测的液质联用色谱方 法， 其特征在于： 所述质谱条件为： 离子源为电喷雾离子源； 监测模式为正离子多离子反应 监测模式； 离子源电压为3500V； 鞘气压力为35Arb； 离子传输管温度为： 350℃； 雾化温度为 350℃。 3.根据权利要求2所述的的用于控油化妆品非法添加药物定性检测的液质联用色谱方 法， 其特征在于： 34种成分的监测离子对及相关电压参数设定为： 羟氯喹的保留时间 0.90min,母离子336.28m/z,RF  Lens157V,子离子179.08 3m/z、 247.083*m/z， CE36V、 20V； 氯 喹的保留时间0.92min,母离子320.28m/z,RF  Lens144V,子离子142.167m/z、 2 47.083*m/z， CE 21.18V、 18.45V； 乙胺嗪的保留时间0.92min,母离子200.28m/z,RF  Lens97V,子离子 100.167*m/z、 127.167m/z， CE14.55V、 13.9V； 左旋咪唑的保留时间0.96min,母离子 205.17m/z,RF  Lens135V,子离子123.08 3m/z、 177.97*m/z， CE27.7V、 20.92V； 呋虫胺的保留 时间0.96min,母离子203.21m/z,RF  Lens73V,子离子113.167*m/z、 129.16 7m/z， CE10.23V、 10.23V； 吡虫啉的保留时间1.21min,母离子256.16m/z,RF  Lens98V,子离子175.083m/z、 209.083*m/z， CE17.51V、 15.31V； 奎宁的保留时间1.52min,母离子325.29m/z,RF   Lens184V,子离子172.083*m/z、 198.083m/z， CE33.43V、 24.94V； 乙胺嘧啶的保留时间 1.69min,母离子2 49.17m/z,RF  Lens166V,子离子177m/z、 233.012*m/z， CE28.77V、 28.46V； 伯氨喹的保留时间2.46min,母离子260.22m/z,RF  Lens96V,子离子175.083m/z、 243.095* m/z， CE12.39V、 10.23V； 甲苯达唑的保留时间4.43min,母离子296.2 1m/z,RF Lens173V,子 离子105.167m/z、 264.083*m/z， CE 32.75V、 20.39V； 氯虫苯甲酰胺的保留时间4.92min,母 离子484.1m/z,RF  Lens176 V,子离子285.917m/z、 452.946*m/z， CE 10.23V、 19.06V； 虫螨 畏的保留时间4.94min,母离子241.15m/z,RF  Lens90V,子离子125m/z、 209*m/z， CE  18.64V、 10.23V； 盐酸甲氟喹的保留时间5.28min,母离子379.24m/z,RF  Lens189V,子离子 321.083m/z、 361.095*m/z， CE 29.33V、 22.4V； 阿苯达唑的保留时间5.44min,母离子 266.16m/z,RF  Lens176V,子离子191m/z、 234*m/z， CE 31.72V、 19.02V； 二氯尼特的保留时 间5.44min,母离子234.12m/z,RF  Lens213V,子离子159.083m/z、 191*m/z， CE 26.64V、 23.16V； 吡喹酮的保留时间5.44min,母离子313.26m/z,RF  Lens154V,子离子174.083m/z、权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115267011 A 2203.083*m/z， CE 26.6V、 15.31V； 乙虫腈的保留时间5.46min,母离子397.15m/z,RF   Lens190V,子离子255m/z、 351*m/z， CE 34.41V、 19.36V； 青蒿素的保留时间5.67min,母离子 283.27m/z,RF  Lens62V,子离子151.095 m/z、 247.095*m/z， CE 14.32V、 10.23V； 苯螨特的保 留时间6.56 min,母离子364.2 41m/z,RF Lens88V,子离子105.155m/z、 199*m/z， CE 23.16V、 10.23V； 丁氟螨酯的保留时间6.78min,母离子465.38m/z,RF  Lens150V,子离子173.042*m/ z、 249.125m/z， CE  24.71V、 12.65V； 四螨嗪的保留时间6.79min,母离子303.2m/z,RF   Lens111V,子离子102.2m/z、 138.1*m/z， CE 32.48V、 14.17V； 噻螨酮的保留时间7.21min,母 离子353.36m/z,RF  Lens141V,子离子168.071m/z、 228*m/z， CE23.08V、 14.59V； 螺甲螨酯的 保留时间7.23min,母离子388.486m/z,RF  Lens86 V,子离子255.137m/z、 273.167*m/z， CE26.3V、 10.23V； 炔螨特的保留时间7.28min,母离子368.3m/z,RF  Lens108V,子离子 175.083m/z、 231.167*m/z， CE14.97V、 10.23V； 乙螨唑的保留时间7.36min,母离子360.3m/ z,RF Lens170V,子离子14 1.083*m/z、 304.167m/z， CE  29.3V、 17.33V； 氯硝柳胺的保留时间 7.40min,母离子327.04m/z,RF  Lens175V,子离子172.929m/z、 290.988*m/z， CE 26.91V、 17.05V； 螺螨酯的保留时间7.44min,母离子411.29m/z,RF  Lens115V,子离子71.363m/z、 313.101*m/z， CE14.21V、 10.23V； 唑螨酯的保留时间7.61min,母离子422.37m/z,RF   Lens165V,子离子214.113m/z、 366.167*m/z， CE28.35V、 14.97V； 阿维菌素的保留时间 7.76min,母离子895.74m/z,RF  Lens299V,子离子607.429m/z、 751.625*m/z， CE 41.12V、 37.11V； 哒螨灵的保留时间7.82min,母离子365.25m/z,RF  Lens126V,