(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210938168.1 (22)申请日 2022.08.05 (71)申请人 江西省药品检验检测研究院 地址 330000 江西省南昌市北京东路15 66 号 申请人 江西雅太药用包 装有限公司 (72)发明人 朱碧君　肖小武　汪元亮　郑国高　 郑田泽　辜倩　鄢章龙　 (74)专利代理 机构 南昌卓尔精诚专利代理事务 所(普通合伙) 36133 专利代理师 贺楠 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的 检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种用于检测中药材中二氧 化硫残留量的检测方法， 包括以下步骤： 精密称 取中药材细粉置于顶空瓶中， 加入2mol/L盐酸 2mL， 使用气相色谱 ‑硫化学发光检测器进行检 测， 根据优化好的气相色谱条件， 即可准确检测 出中药材中二氧化硫的残留量， 为中药材中二氧 化硫的检测提供新的仪器分析方法， 准确度高， 灵敏度好， 不受其他烃类物质的干扰， 从而保障 了人体用药的安全， 同时装置本体的设置使 得中 草药材能够顺利的进行粉碎和试验。 权利要求书2页 说明书11页 附图8页 CN 115290794 A 2022.11.04 CN 115290794 A 1.一种用于检测中药 材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特 征在于： 包括以下步骤； A、 样品前处理； 精密称取中药材细粉0.2g于顶空瓶中， 加入2mol/L的盐酸2mL， 直接顶 空进样， 按气相色谱条件进行测定； B、 仪器条件： 1)气相色谱条件： 顶空瓶平衡时间为10min， 平衡温度 65℃， 以Agilent  DB‑1为色谱柱， 以高纯氦气为载气， 隔垫吹扫3mL/min， 柱流速： 1.5ml/min， 分流比10:1； 进样口温度： 200 ℃； 升温程序： 初始温度40℃， 以3℃/mi n升至70℃后， 再以20℃/mi n升至200℃， 保持1mi n； 2)硫化学发光检测器条件： 硫的测定波长355nm， 燃烧器温度800℃， 空气流速为 50.0mL/mi n， 氢气流速为38.0mL/mi n， 氧气流 量约为20mL/mi n； 3)建立标准曲线： 取二氧化硫标准物质， 作标准储备液备用； 依照 “2)仪器条件 ”分析溶 液， 以二氧化硫的峰面积为纵坐标， 相应浓度为横坐标绘制标准曲线； 4)含量计算： 得到 中药材所含二氧化硫的峰面积， 根据标准曲线定量计算， 得到 中药材 中二氧化硫的含量。 2.根据权利要求1所述的一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特征 在于： 根据二氧化硫标准物质的特点和性质， 需要加入2mol/L的盐酸发生反应， 通过顶空瓶 进样系统将生成的二氧化硫用SCD检测器 检测， 且检测方法中二氧化硫的检出限为3.3 μg。 3.根据权利要求1所述的一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特征 在于： 应用于步骤A和步骤B所用的装置本体， 所述装置本体的内部为空腔结构， 且装置本体 的内部上设有第一处理空腔和 第二处理空腔， 所述第一处理空腔与第二处理空腔之 间设有 隔板一， 所述第一处理空腔的内部上设有粉碎机构以及接料装置， 且接料装置还包括接料 顶空瓶和支撑板， 所述第二处理空腔的内部上设有温度传感器和控温机构， 所述第二处理 空腔的顶部上设有折页门一， 且折页门一上设有通风孔， 且通风孔上设有 可旋转的盖板， 所 述第一处 理空腔的侧壁上设有通 风孔。 4.根据权利要求3所述的一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特征 在于： 所述粉碎机构包括粉碎空腔一和粉碎空腔二， 所述粉碎空腔一和粉碎空腔二之间设 有隔板二， 所述粉碎空腔二的底部上设有送料混合腔体， 所述粉碎空腔一与送料混合腔体 之间设有送料管一， 所述粉碎空腔二与送料混合腔体之间设有通孔一， 所述粉碎空腔一为 切片空腔， 且粉碎空腔二为粉碎空腔， 所述送料混合腔 体的两侧壁上设有通风孔， 且送料混 合腔体的底部为倾斜设置， 所述粉碎空腔二的内部设有隔板三， 且隔板三的右侧 为电机放 置腔， 所述电机放置腔的内部设有支撑架， 所述支撑架上设有电机一， 所述电机一的输出轴 贯穿隔板三和隔板二， 且电机一的输出端上设有粉碎刀片一和粉碎刀片二。 5.根据权利要求4所述的一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特征 在于： 所述粉碎刀片一设置在粉碎空腔一的内部， 所述粉碎刀片二设置在粉碎空腔二的内 部， 所述粉碎空腔一和粉碎空腔二的顶部上分别设有进料管一和进料管二， 所述粉碎空腔 一的侧壁上设有辅助落料机构， 所述辅助落料机构包括倾斜板一和倾斜板二， 所述倾斜板 一和倾斜板二的截面均为三角形结构， 且两顶脚进行对接， 所述倾斜板一和 倾斜板二上设 有挡板一， 所述挡板一与倾斜板一和倾斜板二之间设有弹簧， 所述挡板一的两端分别与倾 斜板一和 倾斜板二通过弹性布进行密封连接， 所述粉碎空腔一的底部设有弹性挡板， 且弹 性挡板为倾斜结构， 且自粉碎空腔的中部 向送料管一处倾斜， 所述弹性挡板的底部上设有权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115290794 A 2弹簧。 6.根据权利要求5所述的一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特征 在于： 所述粉碎刀片一为竖向设置， 且粉碎刀片二包括竖向刀杆， 且 竖向刀杆的端部上设有 刀座， 所述竖向刀杆和刀座上设有刀刃， 所述刀座为圆形结构， 且刀座上设有凸出尖刺部， 所述粉碎刀片二的下方设有 滤网一， 所述滤网一的顶部与凸出尖刺部的距离为0.5mm； 支撑 板的端部固定在第一处理空腔的内部， 所述支撑板上设有若干通孔和椭圆形通孔， 所述椭 圆形通孔的侧 壁上设有燕尾槽和可滑动的支撑架， 所述支撑架的两侧 面上设有燕尾块， 且 与椭圆形通 孔进行配合， 所述支撑架的内部上设有对向的弹性夹持铁片。 7.根据权利要求6所述的一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特征 在于： 控温机构还包括设置在第二处理空腔外侧壁的支撑架， 所述支撑架上设有电机二， 且 电机二的输出轴贯穿第二处理空腔的侧 壁， 且电机二的输出轴 上设有锥形齿轮一， 所述第 二处理空腔的侧 壁上还设有保温层， 且第二处理空腔的内部还设有支撑板二和支撑板三， 所述支撑板二和支撑板三之 间设有支撑板四和支撑板五， 且支撑板五与第二处理空腔的侧 壁围成加热空腔， 所述加热 空腔的内部 设有加热电阻丝， 且加热空腔的顶部 设有通风孔， 且 加热空腔的底部上设有进风口， 所述支撑板二的底部设有支撑板五， 所述支撑板五与第二 处理空腔之间围成进风腔体， 且进风腔体的内部设有鼓风机， 所述鼓风机的出气管与进风 口进行连接， 所述鼓风机的进风管贯 穿第二处 理空腔的侧壁。 8.根据权利要求7所述的一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特征 在于： 所述支撑板四与第二处理空腔侧 壁之间围成废弃物收集空腔， 所述支撑板二上设有 基座， 且基座上设有 竖向转动杆， 所述竖向转动杆稳定的固定在基座上， 且能保持任意的转 动， 所述竖向转动杆上设有锥形齿轮二， 且锥形齿轮二与 锥形齿轮一之间为相互啮合， 所述 竖向转动杆 上设有转动盘， 所述 转动盘上设有顶空瓶 通孔。 9.根据权利要求8所述的一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特征 在于： 所述顶空瓶通孔的侧 壁上设有对向设置的弹性铁片， 且顶空瓶通孔的底部上设有弹 性网垫， 所述电机二为慢速电机； 且粉碎空腔一内部的辅助落料机构不影响粉碎刀片一的 正常旋转。 10.根据权利要求9所述的一种用于检测中药材中二氧化硫残留量的检测方法， 其特征 在于： 第一处理空腔和第二处理空腔的侧 壁上均设有折页门二， 且折页门二不影响正常的 粉碎以及将原料进行加热处 理。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115290794 A 3