(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210842564.4 (22)申请日 2022.07.18 (71)申请人 宁波市产品食品质量检验研究院 （宁波市纤维检验所） 地址 315048 浙江省宁波市 鄞州区江南路 1588号F座 (72)发明人 钱微君　翟震宇　刘优娜　金美菊　 周湘娟　 (74)专利代理 机构 北京东方盛凡知识产权代理 有限公司 1 1562 专利代理师 李哲 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 一种皮革中乙醛含量的检测方法 (57)摘要 本发明公开一种皮革中乙醛含量的检测方 法， 属于理化检测技术领域， 包括以下步骤： 向皮 革样品中加入磷酸溶液超声萃取， 收集萃取液并 向其中加入2,4 ‑二硝基苯肼溶液进行衍生化处 理， 然后进行冷却、 过滤， 收集滤液， 利用液相色 谱串联质谱法测定 所述滤液中乙醛 ‑DNPH衍生物 的含量。 本发明方法操作简单， 定性准确， 具有良 好的灵敏度和精密度， 能够提高皮革中乙醛含量 的监测水平。 权利要求书2页 说明书6页 附图4页 CN 115219627 A 2022.10.21 CN 115219627 A 1.一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 向皮革样品中加入磷酸溶液超声萃取， 收集萃取液并向其中加入2,4 ‑二硝基苯肼溶液 进行衍生化处理， 然后进行冷却、 过滤， 收集滤液， 利用液相色谱串联质谱法测定所述滤液 中乙醛含量。 2.根据权利要求1所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特征在于， 所述皮革包括 羊皮革或牛皮革。 3.根据权利要求1所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特征在于， 所述萃取具体 包括以下步骤： 向皮革样品中加入磷酸溶液， 在50℃下以300W的超声功率超声萃取30min， 萃取完后立 即用玻璃纤维过 滤器真空过 滤， 得到萃取 液。 4.根据权利要求3所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特征在于， 所述磷酸溶液 质量浓度为2.0％； 所述皮革样品与所述磷酸溶 液添加量之比为1.0g： 10ml。 5.根据权利要求1所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特征在于， 所述衍生化处 理具体包括以下步骤： 向4.0mL所述萃取液中加入1.0mL2,4 ‑二硝基苯肼溶液， 再用一级水稀释至10ml， 充分 摇匀后置于40℃水浴中衍生化处理30min， 然后冷却至室温， 再用0.22 μm聚酰胺滤膜过滤， 收集滤液。 6.根据权利要求5所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特征在于， 所述2,4 ‑二硝 基苯肼溶 液浓度为1.0g/L。 7.根据权利要求1所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特征在于， 所述液相色谱 串联质谱法测定包括标准工作液的制备、 液相色谱串联质谱仪测定和结果计算。 8.根据权利要求7所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特征在于， 所述标准工作 液的制备包括以下步骤： 将0.1mL质量浓度为1000mg/L的乙醛溶液用90％水/10％乙腈稀释至100ml， 得到 1.0mg/L乙醛标准溶液， 再用90％水/10％乙腈分别稀释得到具有浓度梯度的的标准工作 液。 9.根据权利要求7所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特征在于， 所述液相色谱 串联质谱仪测定包括以下步骤： 吸取配制好的不同浓度的标准工作溶 液， 注入液相色谱串联质谱仪； 其中色谱柱为 规格100mm×2.1mm， 1.7 μm的 BEH C18色谱柱； 流动相为乙酸铵水 溶液和乙腈的混合溶 液， 流速0.3mL/mi n； 所述乙酸铵水 溶液与乙腈的体积比为1:4； 所述乙酸铵水 溶液浓度为1m mol/L； 等梯度洗脱0～3mi n； 柱温： 40℃； 进样量： 5 μL； 采用的质谱条件为： 电喷雾离子源负离子扫描模式， 多反应监测模式检测； 离子喷雾电 压‑4500V； 离子源温度450℃； 雾化气压力50.0Psi； 气帘气50psi； 辅助加热气50.0Psi； 碰撞 室出口电压 ‑14eV； 母离子Q1为222.9m/z； 去簇电压为 ‑40V； 子离子Q3为46.2m/z或121.9am/ z； 碰撞能量 为‑28V或‑48V。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115219627 A 210.根据权利要求7所述的一种皮革中乙醛含量的检测方法， 其特征在于， 所述结果计 算为利用外标法进行定量分析。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115219627 A 3