(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210869279.1 (22)申请日 2022.07.22 (71)申请人 扬州市食品药品检验检测中心 地址 225000 江苏省扬州市广陵区临江路 205号2幢 (72)发明人 胡云　邹勇平　周元元　王帅　 卢伟　杨嘉　梁志春　周可欣　 李奇　 (74)专利代理 机构 南京苏科专利代理有限责任 公司 32102 专利代理师 董旭东 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/30(2006.01)G01N 30/32(2006.01) G01N 30/34(2006.01) G01N 30/74(2006.01) (54)发明名称 一种聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中 甲醛迁移率的检测方法 (57)摘要 本发明公开了分析检测技术领域内的一种 聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移 率的检测方法， 其步骤： （1） 甲醛 ‑2,4二硝基苯腙 标准工作溶液和2,4二硝基苯肼衍生化试剂的配 制； （2） 样品的制备； （3） 柱前衍生化 反应； 4） 分离 及定性、 定量分析： 吸取一定体积的甲醛衍生化 反应液注入反向高效液相色谱进行分析， 经C18 反向色谱柱分离， 二极管阵列检测器采集信号， 以衍生化产物甲醛 ‑2,4二硝基苯腙色谱峰的保 留时间和光谱图进行定性分析， 外标法进行定量 分析， 计算聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中 甲醛迁移率。 该检测方法能使甲醛衍生化反应率 能达到100%， 灵敏度高， 定量分析结合定性 分析， 结果准确性高。 权利要求书2页 说明书8页 附图6页 CN 115236232 A 2022.10.25 CN 115236232 A 1.一种聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方法， 其特征在于， 包 括如下步骤： 甲醛‑2,4二硝基苯腙标准工作溶 液和2,4二硝基苯肼 衍生化试剂的配制： 吸取甲醛 ‑2,4二硝基苯腙标准溶液， 加色谱纯乙腈定容， 配得甲醛 ‑2,4二硝基苯腙系 列标准工作溶液； 称取一定量的2,4二硝基苯肼， 用含冰乙酸的乙腈溶液溶解、 稀释并定容， 配得2,4二硝基苯肼衍生化试剂贮备液， 2,4二硝基苯肼衍生化试剂贮备液稀释时采用含冰 乙酸的乙腈溶 液进行稀释； 样品的制备： 将称重后的聚乳酸吸管完全浸没于食 品模拟液中， 分别 于一定的温度 条件下浸泡数小 时； 柱前衍生化反应： 对于酸性食 品模拟液的浸泡液， 将其与同体积的2,4二硝 基苯肼衍生化试剂进行反应， 反应后冷却至 室温， 经过滤器过滤后待 上机分析； 对于水基食品模拟液的浸泡液， 先加入一 定体积的冰乙酸， 然后再与同体积的2,4二硝基苯肼衍生化试剂进 行反应， 反应后冷却至 室 温， 经过滤器过滤后待上机分析； 分离及定性、 定量分析： 吸取一定体积的甲醛衍生化反应液注入反向高效液相色谱进行分析， 经C18反向色谱 柱分离， 二极管阵列检测 器采集信号， 以衍生化产物甲醛 ‑2,4二硝基苯腙色谱峰的保留时 间和光谱图进行定性分析， 外标法进行定量分析， 计算聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液 中甲醛迁移率。 2.根据权利要求1所述的聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方 法， 其特征在于： 液相色谱检测用流动相为： 水和甲醇按体积比20:80至80:20， 或者水和乙 腈按体积比20:80至80:20； 柱温为20℃至50℃； 流速为1.0mL/min； C18色谱柱柱规格为： 250mm×4.6mm， 5 μm， 或者， 15 0mm×4.6mm， 3.5 μm； 检测波长为3 55nm、 356nm、 357nm。 3.根据权利要求1所述的聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方 法， 其特征在于： 所述步骤 （1） 中甲醛 ‑2,4二硝基苯腙系 列标准工作溶液浓度范围为1.008 μ g/mL至10 0.8 μg/mL； 含 冰乙酸的乙腈溶 液， 冰乙酸的含量 为： 1%、 1.5%、 2 %、 3%、 4%。 4.根据权利要求1所述的聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方 法， 其特征在于： 所述 步骤 （2） 中的食品模拟液用量是40mL ‑60mL。 5.根据权利要求1所述的聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方 法， 其特征在于： 所述步骤 （2） 中浸泡是模拟冷饮、 温饮、 热饮的温度条件 下进行的， 分别为5 ℃、 40℃、 100℃， 其中， 40℃、 100℃条件下， 食品模拟液浸泡时间0.5 ‑3小时， 5℃条件下， 浸 泡时间为0.5小时至15小时。 6.根据权利要求1所述的聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方 法， 其特征在于： 所述步骤 （3） 中2,4二硝基苯肼衍生化试剂， 其物质的量浓度为反应底物甲 醛的1至50倍摩尔比倍数； 反应温度条件为25℃至85℃； 反应时间是指10 ‑60分钟； 针头过滤 器孔径0.45 μm； 加入 冰乙酸进行调酸， 使水基模拟液中冰乙酸体积含量达 到3%。 7.根据权利要求6所述的聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方 法， 其特征在于： 在反应温度45℃ ‑75℃时， 反应时间10 ‑60分钟； 在反应温度85℃时， 反应时权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115236232 A 2间10‑40分钟。 8.根据权利要求1所述的聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方 法， 其特征在于： 所述 步骤 （4） 中吸取一定体积的 甲醛衍生化反应液， 用量10 μL至 30 μL。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115236232 A 3