(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210933001.6 (22)申请日 2022.08.04 (71)申请人 山东京博石油化工有限公司 地址 256500 山东省滨州市博兴县经济开 发区 (72)发明人 韩晓倩　丁其维　杨金玲　董兆强　 吴洪波　袁文博　赵永臣　王耀伟　 栾波　马韵升　 (74)专利代理 机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 专利代理师 王洋 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组 分的检测方法 (57)摘要 本发明提供了一种聚烯烃产品中多种受阻 胺光稳定剂组分的检测方法， 包括如下步骤： A) 将含有光稳定剂的聚烯烃粒料经前处理， 得到待 测液； 将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解， 得到标准溶液； B)将待测液和标准溶液分别采用 高效液相色谱 ‑质谱法进行检测， 分别得到待测 液和标准溶液的谱图， 将待测液的谱图与标准溶 液的标准谱图进行对照， 即得； 所述高效液相色 谱法色谱条件为： 色谱柱： Agilent  ZORBAX SB‑ Aq； 流动相A为甲醇； 流动相B为水； 梯度洗脱。 本 发明待测样品的前处理方法简单， 不需要分离其 他助剂， 不需要进行衍生化反应， 测试的结果准 确度较高， 且能同时测试多种受阻胺光稳定剂。 方法快速、 简单、 准确。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 115078595 A 2022.09.20 CN 115078595 A 1.一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法， 其特征在于， 包括如下步 骤： A)将含有光稳定剂的聚烯烃 粒料经前处理， 得到待测液； 将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解， 得到标准溶 液； B)将待测液和标准溶液分别采用高效液相色谱 ‑质谱法进行检测， 分别得到待测液和 标准溶液的谱图， 将待测液的谱图与标准溶 液的标准谱图进行对照， 即得； 所述高效液相色谱法色谱条件为： 色谱柱： Agi lent ZORBAX SB‑Aq； 流动相A为甲醇； 流动相B为水； 梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述受阻胺光稳定剂标准品受阻胺光 稳定剂770、 622或9 44中的一种或多种； 所述溶解受阻胺光稳定剂标准品的溶剂为乙酸乙酯 或丙酮； 所述标准溶 液的浓度为0.4mg/mL。 3.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征在于， 步骤A)具体为： i)将含有光稳定剂的聚烯烃 粒料粉碎、 加溶剂a加热搅拌溶解， 得到溶解液； ii)将溶解液和溶剂b混合， 沉淀析 出， 溶液抽滤， 旋蒸， 定容， 即得。 4.根据权利要求3所述的检测方法， 其特征在于， 步骤i)所述粉碎为粉碎至粒径小于 0.5mm； 所述聚烯烃为聚丙烯或聚乙烯或聚丁烯或聚辛烯或聚己烯或聚丙烯弹性体； 所述溶 剂a为甲苯或二甲苯； 步骤ii)将溶解液和溶剂b混合， 沉淀析出具体为： 溶解液加入冷却后的溶剂b中， 沉淀 析出； 所述冷却为在冰浴中冷却； 步骤i i)所述溶剂b为乙酸乙酯或丙酮。 5.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述高效液相色谱法色谱条件为： 色 谱柱： Agilent  ZORBAX SB‑Aq(250mm ×4.6mm,5m)； 柱温： 30℃； 检测波长： 400nm； 流速： 0.4mL/mi n； 进样量： 0.1 μL。 6.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征在于， 所述梯度洗脱具体为： 0～30min， 45％A～95％A； 30～45min 95％A。 7.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征在于， 所述质谱条件具体为： 离子化模式： 电喷雾电离正离子模式(ESI+)； 质谱扫描方式： TOF检测器； 毛细管电压： 1.50kV； 离子源温度： 1 10℃。 8.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述质谱条件具体为： 锥孔反吹气流 量： 60L/hr； 锥孔电压： 40V； 脱溶剂气体温度： 300℃； 脱溶剂气体流量： 800L/hr； 碰撞气能 量： 0.10mL/min； 碰撞池压强： 1.0 ×10‑4MPa； 雾化器： 650； 母离子： 481.4； 定量子离子： 140.1； 定性子 离子： 342.3； 碰撞能量： 26eV。 9.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述光稳定剂622的提取特征离子为 882.5630， 光稳定剂770的提取特征离子为481.4014， 光稳定剂944的提取特征离子为 300.2778。 10.一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的鉴别方法， 其特征在于， 采用权利要 求1～9任意一项所述的方法。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115078595 A 2一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉及检测方法技术领域， 尤其是涉及一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定 剂组分的检测方法。 背景技术 [0002]聚烯烃具有相对密度小、 耐化学药品性、 耐水性好； 良好的机械强度、 电绝缘性等 特点， 广泛用于生活的方方面面。 由于聚烯烃在成型、 储存和使用过程中会因受到光、 热、 电 场、 射线或化学介质等作用， 易 发生氧化分解， 从而导致拉伸强度、 冲击强度、 断裂伸长率等 物理性能的大幅度下降。 为了有效降低聚烯烃产品的氧化分解速率， 提高其使用年限， 一般 会在生产过程中添加各种光稳定剂和抗氧剂。 其中， 受阻胺类光稳定剂(即HALS)是一类重 要的抗老化助剂， 其通过自由基捕获机理和分解氢过氧化物机理和自身可循环的独特优 势， 实现了优异的抗老化性能， 让材料延长寿命， 为人类节约资源。 由于这一类光稳定剂广 泛用于聚烯烃树脂中， 因此如何从中分离、 鉴定是非常重要的。 [0003]目前， 关于聚烯烃产品中光稳定剂组分的鉴定方法主要有红外光谱法和液相色谱 法两种。 其中， 红外光谱法测试， 受阻胺光稳定剂的谱带容易受其它谱带干扰或者产品中多 种助剂同时存在时出现谱带相互重叠的现象， 从而使 得鉴定困难； 液相色谱法测试， 由于某 些受阻胺光稳定剂在近紫外及可见光区无吸收， 直接采用高效液相色谱法进行检测， 无法 得到有效的峰形， 因此只能对其进行衍生后测试， 造成样品处理时间延长、 操作困难， 且不 能同时测试多种类型受阻胺光稳定剂。 发明内容 [0004]有鉴于此， 本发明要解决的技术问题在于提供一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳 定剂组分的检测方法， 本发明提供的检测方法快速， 简单， 结果准确同时可以测试多种类型 受阻胺光稳定剂。 [0005]本发明提供了一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法， 包括如下 步骤： [0006]A)将含有光稳定剂的聚烯烃 粒料经前处理， 得到待测液； [0007]将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解， 得到标准溶 液； [0008]B)将待测液和标准溶液分别采用高效液相色谱 ‑质谱法进行检测， 分别得到待测 液和标准溶 液的谱图， 将待测液的谱图与标准溶 液的标准谱图进行对照， 即得； [0009]所述高效液相色谱法色谱条件为： [0010]色谱柱： Agi lent ZORBAX SB‑Aq； 流动相A为甲醇； 流动相B为水； 梯度洗脱。 [0011]优选的， 所述 受阻胺光稳定剂标准品受阻胺光稳定剂770、 622或944中的一种或多 种； 所述溶解受阻胺光稳定剂标准品的溶剂为乙酸乙酯或丙酮的一种或多种； 所述标准溶 液的浓度为0.4mg/mL。 [0012]优选的， 步骤A)具体为：说　明　书 1/5 页 3 CN 115078595 A 3