(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211029190.0 (22)申请日 2022.08.26 (71)申请人 浙江新安化工集团股份有限公司 地址 311600 浙江省杭州市 建德市新 安江 镇 (72)发明人 邹纪娟　杨金云　喻琮惠　郑智　 (74)专利代理 机构 北京中政联科专利代理事务 所(普通合伙) 11489 专利代理师 赵增侠 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定 方法 (57)摘要 本发明属于分析检测技术领域， 具体涉及一 种聚醚改性硅油中环硅氧烷的测定方法， 所述测 定方法包括： 以正构十二烷为内标物、 正己烷为 溶剂， 配制内标萃取液； 在含有环硅氧烷的聚醚 改性硅油待测样品中加入所述内标萃取液， 进行 密封振荡萃取； 静置分层， 所得的上清液经过滤 后进入气相色谱分析， 得到环硅氧烷与内标物的 峰面积， 以内标法计算后， 即得所述环硅氧烷的 浓度。 该测定方法能同时定量测定聚醚改性硅油 中多种低挥发性环硅氧烷的含量， 尤其适于同时 测定八甲基环四硅氧烷、 十甲基环五硅氧烷和十 二甲基环六硅氧烷的含量， 步骤简单、 易操作和 推广。 权利要求书2页 说明书8页 附图1页 CN 115452975 A 2022.12.09 CN 115452975 A 1.一种聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 所述测定方法包括： 以正构十二 烷为内标物、 正己烷 为溶剂， 配制内标萃取 液； 在含有环硅氧烷的聚醚改性硅油待测样品中加入所述内标萃取液， 进行密封振荡萃 取； 静置分层， 所得的上清液经过滤后进入气相色谱分析， 得到环硅氧烷与内标物的峰面 积， 以内标法计算后， 即得 所述环硅氧烷的浓度。 2.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 其特征在于， 所述 聚醚改性硅油待测样品包含八甲基环四硅氧烷、 十甲基环五硅氧烷、 十二甲基环六硅氧烷 中的至少一种； 优选地， 所述聚醚改性硅油待测样品包含八甲基环四硅氧烷、 十甲基环五硅氧烷和十 二甲基环六硅氧烷， 所述测定方法同时分析测定所述各环硅氧烷的浓度。 3.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 其特征在于， 所述 聚醚改性硅油的结构式如下： 其中， x为1～10 0， y为1～10 0， x+y＝10～ 200； R的结构如下： ‑CH2 CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH(CH3)CH2O)nR1 m为1～50、 n为1～50， R1为1～4个碳原子数的烷基或氢。 4.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 其特征在于， 所述 内标萃取 液的配制步骤 包括： 将0.1g正构十二烷置于10ml容量瓶中， 加入正己烷稀释至刻度， 得到正构十二烷浓度 为10000mg/L的内标储备 液； 移取2.5ml上述内标储备液置于250ml容量瓶中， 加入正己烷稀释至刻度， 即得正构十 二烷浓度为10 0mg/L的内标萃取 液。 5.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 其特征在于， 聚醚 改性硅油待测样品的用量为0.1～1g， 内标萃取液的用量为10 mL； 优选地， 振 荡的频率为50 ‑ 500r/min， 振荡的时间为6 0min。 6.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 其特征在于， 气相 色谱分析的条件为： 气相色谱仪为Agi lent 7890A， 采用氢火焰离 子化检测器； 毛细管色谱柱为30.0m ×320 μm×0.25 μm的HP ‑5MS毛细管色谱柱， 或者具有等同分离效 果的非极性毛细管色谱柱； 在50℃～300℃的范围内进行程序升温， 载气流速为1.5mL/mi n； 氢气流速为 40mL/min， 空气流速为3 00mL/min； 进样口温度为25 0℃； 检测器温度为3 00℃； 可选地， 所述等同分离效果的非极性毛细管色谱柱包括HP ‑5、 DB‑5ms、 DB‑5、 Rtx‑5MS、 Rtx‑5 Amine、 PTE‑5、 CP‑Sil 8CB Low Bleed/MS、 BPX‑5、 ZB‑5ms和Equity ‑5。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115452975 A 27.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 其特征在于， 所述 聚醚改性硅油待测样品中环硅氧烷的浓度根据以下公式计算： 式中: Wi—八甲基环四硅氧烷、 十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷的质量分数， ％； Ai—样品中八甲基环四硅氧烷、 十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷的峰面积； C12—加入的萃取剂中正构十二 烷的浓度， mg/L； V—萃取剂的体积， mL； Rf—各组分的校正因子； A12—正构十二 烷的峰面积， ％ m样—聚醚改性硅油待测样品， g。 8.根据权利要求7所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 其特征在于， 所述 校正因子Rf通过以下 方法获得： 用内标萃取液分别配制八甲基环四硅氧烷、 十甲基环五硅氧烷、 十二甲基环六硅氧烷 的标准溶液； 用测定聚醚改性硅油待测样品的相同气相色谱法分别检测上述各环硅氧烷的 标准溶液； 或者， 用内标萃取液配制同时含有八甲基环四硅氧烷、 十甲基环五硅氧烷和十二甲基 环六硅氧烷的混合标准溶液， 用测定聚醚改性硅油待测样品的相同气相色谱法检测所述混 合标准溶 液； 用色谱工作站 记录各组分的峰面积， 根据以下公式计算得到校正因子Rf： 其中， Ai为八甲基环四硅氧烷、 十甲基环五硅 氧烷或十二甲基环六硅氧烷对应的出峰面 积； C12为加入的内标萃取 液中的正构十二 烷的浓度， mg/L； A12为内标物正构十二 烷的峰面积； Ci为待测标准溶液中八甲基环四硅氧烷、 十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷对 应的浓度。 9.根据权利要求1 ‑8任一项所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 其特征 在于， 所述测定方法的检测限为0.08～0.2mg/L。 10.根据权利要求1 ‑8任一项所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法， 其特征 在于， 所述环硅氧烷的回收率 为90.63％～109.4％， RS D为0.45％～0.89％。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115452975 A 3