(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211076297.0 (22)申请日 2022.09.05 (71)申请人 中轻日用化学检验认证有限公司 地址 030001 山西省太原市迎泽区文 源巷 34号实验楼5楼 (72)发明人 成晓静　姚晨之　严方　李晓睿　 孟丽君　李晓婷　刘睿　郑养珍　 (74)专利代理 机构 北京睿智保诚专利代理事务 所(普通合伙) 11732 专利代理师 刘晓静 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/74(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子 质量的测定方法 (57)摘要 本发明属于精细化工产品检测技术领域， 本 发明提供了一种脂肪烷基三甲基氯化铵平均相 对分子质量的测定方法， 该测定方法包括以下步 骤： S1、 标准溶液的制备： 分别将十二烷基三甲基 氯化铵、 十四烷基三甲基氯化铵、 十六烷基三甲 基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵溶解于乙腈 中， 配制成标准溶液； 样品溶液的制备： 将脂肪 烷 基三甲基氯化铵溶解于乙腈中， 配制成样品溶 液； S2、 液相色谱分析： 将标准溶液和样品溶液分 别进样进行检测， 以乙腈和三氟乙酸的混合溶液 为流动相进行恒流洗脱； S3、 结果计算。 本发明提 供的测定方法具有实用性强， 准确度高， 精密度 好等优点。 权利要求书1页 说明书7页 附图3页 CN 115436513 A 2022.12.06 CN 115436513 A 1.一种脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量的测定方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： S1、 标准溶液的制备： 分别将十二烷基三甲基氯化铵、 十四烷基三甲基氯化铵、 十六烷 基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵溶解于乙腈中， 配制成标准溶 液； 样品溶液的制备： 将脂肪烷基三甲基氯化铵溶解于乙腈中， 配制成样品溶 液； S2、 液相色谱分析： 将标准溶液和样品溶液分别进样进行检测， 以乙腈和三氟乙酸的混 合溶液为流动相进行恒流洗脱； S3、 结果计算。 2.根据权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 所述步骤S1中， 标准溶液的浓度独立 的为40～50mg/L。 3.根据权利要求2所述的测定方法， 其特征在于， 所述步骤S1中， 样品溶液的浓度为95 ～105mg/L； 所述脂肪烷基三甲基氯化铵为 碳链为C12 ‑C18的脂肪烷基三甲基氯化铵。 4.根据权利要求2或3所述的测定方法， 其特 征在于， 所述 步骤S2中， 检测的条件如下： 色谱柱： 氰基色谱柱， 25 0mm×4.6mm， 5 μm； 进样体积： 20 μL； 流动相流速： 0.5～ 2mL/min； 蒸发光散射检测器条件： 气压1.5～ 2.0L/min， 干燥温度为6 0～70℃。 5.根据权利要求4所述的测定方法， 其特征在于， 所述步骤S2中， 三氟乙酸的质量分数 为0.1～0.2％， 乙腈和三氟乙酸的体积比为5 0～60： 40～50。 6.根据权利要求1～3任一项所述的测定方法， 其特征在于， 所述步骤S3 中， 结果计算的 具体步骤为： 样品溶液通过氰基色谱柱后分离为若干色谱 峰， 对照标准溶液色谱 峰的保留 时间来确定样品溶液中各色谱峰的归属， 根据不同碳链的脂肪烷基三甲基氯化铵的峰面 积， 计算得 出脂肪烷基三甲基氯化铵的平均相对分子质量M， 计算公式为： 其中， Ai： 不同碳链脂肪烷基三甲基氯化铵的峰面积； A： 不同碳链脂肪烷基三甲基氯化铵的峰面积之和； Mi： 不同碳链脂肪烷基三甲基氯化铵的平均相对分子质量。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115436513 A 2一种脂肪烷基三甲 基氯化铵平均相对分子质量的测定方 法 技术领域 [0001]本发明涉及精细化工产品检测技术领域， 尤其涉及一种脂肪烷基三甲基氯化铵平 均相对分子质量的测定方法。 背景技术 [0002]季铵盐是经典的阳离子表面活性剂， 有良好的调整作用及杀菌作用， 被广泛应用 于织物柔顺剂、 消毒剂、 护发素、 洗发香波等产品。 脂肪烷基三甲基氯化铵是最为基础最为 普遍使用的一种季铵盐类表面活性剂， 一般由长碳链的脂肪烷基二甲胺和氯甲烷等烷基化 试剂发生季铵化反应制备， 常见的产品根据主成分碳链的不同可分为十六烷基三甲基氯化 铵及十八烷基氯化铵等， 行业内分别简称为16 31、 1831等。 [0003]测定表面活性剂或洗涤剂等产品中脂肪烷基三甲基氯化铵阳离子活性物含量时， 一般按照GB/T  5174‑2018 《表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定直接两相滴定法》 测定， 该方法要求提供活性物的平均相对分子质量， 这就需要对其平均相对分子质量进行 准确测定。 轻工行业标准QB/T1914 ‑2013 《脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤 化铵平均相对分子质量的测定气相色谱法》 中规定了采用气相色谱测定其平均相对分子质 量的方法， 该法必须在 汽化室将样品完全热裂解后才能进行测定， 整个过程采用程序升温， 操作比较繁琐。 也有文献报道采用C18色谱柱、 乙腈 ‑三氟乙酸配合蒸发光散射检测 器对不 同种类的季铵盐进行了分离测定， 但未对脂肪烷基三甲基氯化铵同系物进行分离 。 [0004]因此， 如何提供一种简单、 高效的脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量的测 定方法成为了 本领域技术人员亟需解决的问题。 发明内容 [0005]有鉴于此， 本发明提供了一种脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量的测定方 法。 其目的是解决现有测定方法存在的操作繁琐， 准确率低等 技术问题。 [0006]为了达到上述目的， 本发明采用如下技 术方案： [0007]本发明提供了一种脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量的测定方法， 包括以 下步骤： [0008]S1、 标准溶液的制备： 分别将十二烷基三甲基氯化铵、 十四烷基三甲基氯化铵、 十 六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵溶解于乙腈中， 配制成标准溶 液； [0009]样品溶液的制备： 将脂肪烷基三甲基氯化铵溶解于乙腈中， 配制成样品溶 液； [0010]S2、 液相色谱分析： 将标准溶液和样品溶液分别进样进行检测， 以乙腈和三氟乙酸 的混合溶 液为流动相进行恒流洗脱； [0011]S3、 结果计算。 [0012]进一步地， 所述步骤S1中， 标准溶 液的浓度独立的为 40～50mg/L。 [0013]进一步地， 所述步骤S1中， 样品溶 液的浓度为95～10 5mg/L； [0014]所述脂肪烷基三甲基氯化铵为 碳链为C12 ‑C18的脂肪烷基三甲基氯化铵。说　明　书 1/7 页 3 CN 115436513 A 3