(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211372631.7 (22)申请日 2022.11.03 (71)申请人 深圳市迈启生物材 料有限公司 地址 518000 广东省深圳市龙华区观澜街 道新澜社区观光路1301-76号银星智 界二期1号楼B10 05 (72)发明人 鲁永弘　向冬　 (74)专利代理 机构 深圳舍穆专利代理事务所 (特殊普通 合伙) 44398 专利代理师 邱爽 (51)Int.Cl. B08B 9/08(2006.01) B08B 13/00(2006.01) C11D 7/06(2006.01) (54)发明名称 同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清 洗的方法及其清洗溶剂 (57)摘要 本公开提供了一种同时对多个制备丙交酯 的反应容器进行清洗的方法， 其包括： 准备清洗 溶剂， 清洗溶剂为氢氧化钾溶液； 将清洗溶剂分 别加入各个 反应容器内； 在各个 反应容器的开口 处分别设置一个回流冷凝管， 并将各个回流冷凝 管串联后与冷凝机连接； 开启冷凝机并设置预定 冷却循环温度进行冷凝， 对多个 反应容器进行加 热直至各个反应容器内部的清洗溶剂达到预定 加热温度， 并维持预定加热时间， 得到溶解有所 述反应残 余物质的混合液； 从各个 反应容器的开 口取下回流冷凝管， 去除混合液， 得到清洗后的 反应容器。 根据本公开能够提供一种清洗方式简 单、 成本较低并且效率较高的能够同时对多个制 备丙交酯的反应容器进行清洗的方法。 权利要求书1页 说明书13页 附图2页 CN 115518952 A 2022.12.27 CN 115518952 A 1.一种同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法， 所述反应容器具有开口并 且内壁附着有制备丙交酯后留下 的反应残余物质， 所述反应残余物质包括聚乳酸低聚物， 其特征在于， 包括以下步骤： 准备清洗溶剂， 所述清洗溶剂为浓度为0.1mol/L至1mol/L的氢 氧化钾溶液； 将所述清洗溶剂分别加入各个反应容器内， 其中各个反应容器内的清洗溶剂 的体积(单位为L)与各个 反应容器内的反应残 余物质的质量(单位为kg)的比值不低于1； 在 各个反应容器的开口处分别设置一个回流冷凝管， 并将各个回流冷凝管串联后与冷凝机连 接； 开启冷凝机并设置预定冷却循环温度进行冷凝， 对所述多个反应容器进行加热直至各 个反应容器内部的清洗溶剂达到预定加热温度， 并维持预定加热时间， 得到溶解有所述反 应残余物质的混合液， 其中， 所述预定加热温度不低于150℃； 从各个反应容器的开口取下 所述回流冷凝管， 将所述混合液从所述反应容器中去除， 得到清洗后的反应容器。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述预定加热温度为150℃至160℃， 并且 所述预定加热时间为6 h至24h。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 采用油浴加热的方式对所述多个反应容器 同时进行加热。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 所述多个反应容器的数量 为2个至4个。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 所述预定冷却循环温度不高于 0℃。 6.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 所述回流冷凝管为蛇形回流冷凝管。 7.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述反应容器选自锥形瓶、 双颈烧瓶或三 颈烧瓶中的一种， 并且各个反应容器的种类相同或不同。 8.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 在得到所述混合液后， 趁热将所述混合液 从所述反应容器中去除。 9.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 获取所述反应残余物质的质量的方式包括 以下步骤： 在制备丙交酯前对所述反应容器进行称量得到所述反应容器的质量； 在制备丙 交酯后对包含所述反应残余物质的反应容器进行称量得到总质量； 将所述总质量减去 所述 反应容器的质量， 得到所述反应残余物质的质量。 10.一种用于对制备丙交酯 的反应容器进行清洗的清洗溶剂， 所述反应容器具有开口 并且内壁附着有制备丙交酯后留下的反应残余物质， 所述反应残余物质包括聚乳酸低聚 物， 其特征在于， 所述清洗溶剂为氢氧化钾溶液， 并且所述清洗溶剂 的浓度为0.1mol/L至 1mol/L， 所述清洗溶剂的体积(单位为L)与所述反应容器内的反应残 余物质的质量(单位为 kg)的比值不低于1； 当利用所述清洗溶剂对所述反应容器进行清洗时， 在所述反应容器的 开口处设置回流冷凝管进 行冷凝， 对所述反应容器进 行加热直至所述反应容器内部的清洗 溶剂达到预定加热温度， 并维持预定加热时间， 得到溶解有 所述反应残余物质的混合液， 将 所述混合液从所述反应容器中去除， 得到清洗后的反应容器， 其中， 所述预定加热温度不低 于150℃。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115518952 A 2同时对多个制备丙交酯的反 应容器进行清洗的方 法及其清洗 溶剂 技术领域 [0001]本公开涉及 生物降解高分子材料领域， 具体涉及 一种同时对多个制备丙交酯的反 应容器进行清洗的方法及其清洗溶剂。 背景技术 [0002]医用丙交酯是 医用聚乳酸合成的重要原料。 医用聚乳酸因具有非常好的生物相容 性， 良好的机械性能， 其降解产物为二氧化碳和水， 为安全环保的医用材料。 医用聚乳酸在 外科手术缝合线， 骨固定材 料， 药物释放， 组织工程支 架等领域有着广泛的应用。 [0003]聚乳酸合成主要有两种方法， 第一种是缩合反应得到聚乳酸， 另一种是丙交酯开 环聚合得到聚乳酸。 第一种因为反应产物中水难以去除， 因此得到的聚乳酸分子量都比较 低， 目前国内外一般都采用第二种， 先通过乳酸缩聚裂解得到纯的丙交酯， 再通过丙交酯开 环聚合得到医用聚乳酸。 [0004]目前常用的制备丙交酯的方法是两步法， 具体步骤是乳酸首先通过直接缩聚得到 低分子量的聚乳酸， 然后在较高温度下裂解生 成丙交酯 。 在小规模制备医用级丙交酯时， 通 常使用烧瓶作为反应容器， 反应残余物质基本都为无法裂解成丙交酯的聚乳酸(即聚乳酸 低聚物)， 高温下黏度高， 难以倒出且存在操作安全风险， 冷却后固化无法倒出， 将烧瓶直接 作为危险废物处 理存在资源浪费、 成本高的问题。 发明内容 [0005]本公开有鉴于上述现有技术的状况而完成， 其目的在于提供一种清洗方式简单、 成本较低并且效率较高的能够同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方法、 以及用 于对制备丙交酯的反应容器进行清洗的清洗溶剂。 [0006]为此， 本公开的第一方面提供了同时对多个制备丙交酯的反应容器进行清洗的方 法， 其包括以下步骤： 准备清洗溶剂， 所述清洗溶剂为浓度为0.1mol/L至1mol/L的氢氧化钾 溶液； 将所述清洗溶剂分别加入各个反应容器内， 其中各个反应容器内的清洗溶剂的体积 (单位为L)与各个反应容器内的反应残余物质的质量(单位为kg)的比值不低于1； 在各个反 应容器的开口处分别 设置一个回流冷凝管， 并将各个回流冷凝管串联后与冷凝机连接； 开 启冷凝机并设置预定冷却循环温度进 行冷凝， 对所述多个反应容器进 行加热直至各个反应 容器内部的清洗溶剂达到预定加热温度， 并维持预定加热时间， 得到溶解有所述反应残余 物质的混合液， 其中， 所述预定加热温度不低于150℃； 从各个反应容器的开口取下所述回 流冷凝管， 将所述混合液从所述反应容器中去除， 得到清洗后的反应容器。 [0007]在本公开的第一方面中， 通过将氢氧化钾溶液作为清洗溶剂， 并且将氢氧化钾溶 液的浓度配置为0.1mol/L至1mol/L， 能够促使反应残余物质溶解于碱性的清洗溶剂， 从而 能够提高反应容器的清洗效果； 通过将各个反应容器内的清洗溶剂的体积(单位为L)与各 个反应容器内的反应残余物质的质量(单位为kg)的比值配置为不低于1， 能够有利于反应说　明　书 1/13 页 3 CN 115518952 A 3