(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211169977.7 (22)申请日 2022.09.23 (71)申请人 河北省药品医疗器 械检验研究院 （河北省化妆品检验研究中心） 地址 050227 河北省石家庄市鹿泉区玉泉 路219号 (72)发明人 高燕霞　郝丽娟　徐艳梅　苗会娟　 闫凯　盖成　 (74)专利代理 机构 石家庄新世纪专利商标事务 所有限公司 1310 0 专利代理师 彭锂 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/34(2006.01) G01N 30/60(2006.01) (54)发明名称 一种检测醋酸阿比特 龙含量的方法 (57)摘要 本发明涉及一种检测醋酸阿比特龙含量的 方法， 醋酸阿比特龙样品中醋酸阿比特龙含量按 照以下公式计算， y＝14980274 .7783x ‑ 420064.5034； 式中， x为样品中醋酸阿比特龙的 含量， 单位为 mg/mL， y为液相色谱检测的峰面积。 本发明大大缩短了分析时间， 节约了时间和试剂 成本， 流动相更加简便， 配制易操作。 权利要求书1页 说明书10页 附图5页 CN 115372522 A 2022.11.22 CN 115372522 A 1.一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 醋酸阿比特龙样品中醋酸阿比特 龙含量按照以下公式计算， y＝14980274.7 783x‑420064.5034； 式中， x为样品中醋酸阿比特 龙的含量， 单位 为mg/mL， y为液相色谱检测的峰面积。 2.根据权利要求1所述的一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 所述公式按 照以下步骤所 得： S1醋酸阿比特龙对照品贮备液的配置： 取醋酸阿比特龙标准品125mg， 置20mL容量瓶 中， 加乙腈溶解并稀释至刻度， 摇匀； S2系列醋酸阿比特龙溶液浓度的配制： 分别量取醋酸阿比特龙对照品贮备液0.5mL、 0.8mL、 1mL、 1.2mL和1.5mL， 分别置10mL 容量瓶中， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀； S3使用液相色谱检测峰面积： 设置液相 色谱检测条件， 然后将步骤S2中所得到的不同 浓度醋酸阿比特 龙溶液分别进样10uL进行 液相色谱检测， 记录峰面积； S4绘制标准曲线： 根据记录的峰面积和对应的进样浓度进行线性回归， 绘制出标准工 作曲线， 得 出线性回归方程， 列出公式。 3.根据权利要求2所述的一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 对醋酸阿比 特龙样品进行高效液相色谱检测， 将检测得到的峰面积(y)代入线性回归方程计算即可得 到该醋酸阿比特 龙样品中的醋酸阿比特 龙含量(x)。 4.根据权利要求2所述的一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 所述步骤S3 中， 液相色谱检测的条件为， 色谱柱为以下三种色谱柱中的一种： 色谱柱1， 型号为Agilent  Eclipse Plus C18， 内径 ×长度为4.6 ×100mm， 粒径为3.5 μ m； 色谱柱2， 型号为TYPE MGII， 内径×长度为3.0 ×100mm， 粒径为3 μm； 色谱柱3， 型号 为AgelaVenusi l XBP C18， 内径 ×长度为4.6×150mm， 粒径为5 μm。 5.根据权利要求2所述的一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 色谱柱为色 谱柱1， 型号 为Agilent Eclipse Plus C18， 内径 ×长度为4.6×100mm， 粒径为3.5 μm。 6.根据权利要求2所述的一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 液相色谱检 测中流动相为乙腈和水， 二 者体积比为80:20 。 7.根据权利要求2所述的一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 液相色谱检 测中， 洗脱方式为 等度洗脱。 8.根据权利要求2所述的一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 液相色谱检 测中， 流速为1.0mL/mi n。 9.根据权利要求2所述的一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 液相色谱检 测中， 柱温为5 0℃。 10.根据权利要求2所述的一种检测醋酸阿比特龙含量的方法， 其特征在于， 液相色谱 检测中， 检测波长为254 nm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115372522 A 2一种检测醋酸阿比特龙含量的方 法 技术领域 [0001]本发明属于药物分析检测领域， 涉及一种检测 醋酸阿比特龙含量的方法， 具体涉 及一种液相色谱检测醋酸阿比特 龙含量的方法。 背景技术 [0002]醋酸阿比特龙可抑制 CYP17酶， 主要用于治疗转移性去势抵抗前列腺癌(mCRPC)， 相比于其他药物， 该药物使患者生存率提高了36％， 中位总生存期增加到14.8个月。 而且它 还显著增 加了疾病进 展时间和P SA反应率。 [0003]关于醋酸阿比特龙片含量的检测方法， 进口药 品标准JX20130141美国药典42版有 记载， 检测时间约70分钟。 [0004]杜超公开发表了HP LC测定醋酸阿比特龙的含量与 有关物质， 该方法建立HP LC测定 醋酸阿比特龙的含量与有关物质， 为醋酸阿比特龙质量综合评价和控制提供参考。 采用 Eclipse plus C18(5 μm， 4.6mm ×250mm)， 流动相A:乙腈溶液(含2％异丙醇)B:0.01mol/L的 醋酸铵溶液， 流速:1.0mL/min， 波长:254nm， 梯度洗脱。 适用于醋酸阿比特龙含量与有关物 质测定。 [0005]杨治国公开发表了高效液相色谱法测定醋酸阿比特龙原料药中有关物质的含量 该方法采用高效液相色谱法。 色谱柱为Waters  XTerra Phenyl， 流动相为10mM乙酸铵水溶 液‑乙腈‑甲醇＝(45:45:10， V/V)， 稀释剂为乙腈 ‑甲醇‑水(70:20:10， V/V)， 波长为210nm， 进样量20 μl， 柱温为 45℃， 流速为1.0mL/mi n。 可以用于醋酸阿比特 龙有关物质的测定 。 [0006]现有技术的检测方法检测时间长， 流动相消耗大， 检测成本高； 流动相配制较为复 杂， 流动相含盐类物质易析出造成 高效液相色谱仪管路堵塞， 给检验的操作带来诸多不便； 梯度洗脱基线 波动较大， 液相色谱系统稳定性较差； 故需要探索更为经济快捷的检测方法。 发明内容 [0007]为了克服上述现有技术的不足， 本发明提供了一种检测醋酸阿比特龙含量的方 法， 大大缩短了 分析时间， 节约了时间和试剂成本； 采用等度洗脱， 基线平稳， 液相色谱系统 稳定性更好； 流动相更加简单， 配制易操作。 [0008]本发明采用的技术方案是： 本发明提供了一种检测 醋酸阿比特龙含量的方法， 该 方法为： 醋酸阿比特 龙样品中醋酸阿比特 龙含量按照以下公式计算， [0009]y＝14980274.7 783x‑420064.5034； [0010]式中， x为样品中醋酸阿比特 龙的含量， 单位 为mg/mL， y为液相色谱检测的峰面积。 [0011]进一步地， 所述公式按照以下步骤所 得： [0012]S1醋酸阿比特龙对照品贮备液的配置： 取醋酸阿比特龙标准品125m g， 置20mL容量 瓶中， 加乙腈溶解并稀释至刻度， 摇匀； [0013]S2系列醋酸阿比特龙溶液浓度的配制： 分别量取醋酸阿比特龙对照品贮备液 0.5mL、 0.8mL、 1mL、 1.2mL和1.5mL， 分别置10mL 容量瓶中， 用乙腈稀释至刻度， 摇匀；说　明　书 1/10 页 3 CN 115372522 A 3