(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210281019.2 (22)申请日 2022.03.21 (71)申请人 厦门大学 地址 361005 福建省厦门市思明区思明南 路422号 (72)发明人 李东辉　杨惠卿　陈林　黄萍　 邓雅斌　 (74)专利代理 机构 厦门南强之 路专利事务所 (普通合伙) 35200 专利代理师 张素斌 (51)Int.Cl. G01N 21/31(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种以四磺基镍酞菁-铅 （II） 光学探针测定 钼酸根的方法 (57)摘要 一种以四磺基镍酞菁 ‑铅(II)光学探针测定 钼酸根的方法， 水溶性的四磺基镍酞菁(NiS4Pc) 可与Pb2+离子形成不溶性的复合物， 而多种酸根 离子可溶解该复合物； 在低浓度苯磺酸的存在 下， 绝大多数阴离子对沉淀的溶解作用被抑制， 只有MOO42‑离子仍能溶解NiS4Pc‑Pb(II)沉淀复 合物而释放出NiS4Pc， 溶液相显示NiS4Pc的特征 颜色和吸收， 表明NiS4Pc‑Pb(II)复合物对钼酸 根具有高特异性响应性能。 本发明以NiS4Pc‑Pb (II)作为MOO42‑的特异性识别探针， 建立MOO42‑定 量分析新方法， 特异性强， 稳定性极佳， 操作简便 快速， 反应体系呈现特征蓝色， 适合于目视化观 测。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 114660002 A 2022.06.24 CN 114660002 A 1.一种以四磺基镍酞菁 ‑铅(II)光学探针测定钼酸根的方法， 其特征在于包括以下步 骤： 1)在若干个反应容器 中均加入四磺基镍酞菁溶液和硝酸铅溶液， 然后离心， 弃上清， 保 留沉淀； 2)在步骤1)各反应容器的沉淀中均加入H2O及酸溶液， 并混匀； 3)在步骤2)的反应容器中设定其一为空白管， 其余反应容器内依次加入浓度相同、 体 积递增的MoO42‑标准溶液； 4)对步骤3)的各反应容器定容， 漩涡混合、 离心； 5)扫描步骤4)内各反应容器内上清液的 的吸收光谱， 测量吸 收光度； 6)计算： 无MoO42‑离子的溶液为空白管的吸光度记为A0； 含MoO42‑离子溶液各管为样品管 的吸光度记为A621， 扣除空白的样品吸光度差值ΔA621＝A621‑A0； 7)以MOO42‑离子的浓度对吸光度差值ΔA621作图， 得到 标准工作曲线， 并根据标准工作曲 线进行实际样品的测定 工作。 2.如权利要求1所述的一种以四磺基镍酞菁 ‑铅(II)光学探针测定钼酸根的方法， 其特 征在于： 所述酸溶液为对四磺基镍酞菁 ‑铅(II)的溶解具有抑制作用的酸性物质， 包括苯磺 酸、 苯甲酸、 盐酸、 甲酸、 丁 二酸、 柠檬酸、 磷酸、 硫酸、 高 氯酸、 高碘 酸、 硼酸和草 酸。 3.如权利要求1所述的一种以四磺基镍酞菁 ‑铅(II)光学探针测定钼酸根的方法， 其特 征在于： MoO42‑离子的浓度落在相应的工作曲线线性范围内， 所述相应的工作曲线线性范围 是指对应于所用四磺基镍酞菁溶液浓度所决定的测定MoO42‑离子浓度的线性工作 曲线范 围。 4.如权利要求1所述的一种以四磺基镍酞菁 ‑铅(II)光学探针测定钼酸根的方法， 其特 征在于： 加入的四磺基镍酞菁溶 液浓度为1.0 ×10‑2mol/L， 体积介于 3.0～30.0 μL。 5.如权利要求1所述的一种以四磺基镍酞菁 ‑铅(II)光学探针测定钼酸根的方法， 其特 征在于： 体系的反应温度为20～5 0℃。 6.如权利要求1所述的一种以四磺基镍酞菁 ‑铅(II)光学探针测定钼酸根的方法， 其特 征在于： 所述反应容器的个数至少为3个。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114660002 A 2一种以四磺基镍酞菁 ‑铅 （II） 光学探针测定钼酸根的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及光度分析技术领域， 尤其涉及一种以四磺基镍酞菁 ‑铅(II)光学探针 测定钼酸 根的方法。 背景技术 [0002]钼酸盐性质稳定， 是性能优异、 使用广泛的催化剂， 如钼酸铁、 钼酸铋等都是常用 的氧化反应催化剂。 水溶性钼酸盐可用作金属材料的防腐剂和防火剂。 钼酸盐在80年代就 替代了工业上原来使用的毒性较大 的铬酸盐， 成为循环冷却系统中最常用的缓蚀剂。 钼酸 盐对金属材质的保护能力与其在溶液中的含量有着密切的关系， 因此， 为取得好的缓蚀效 果， 监测循环冷却水系统中钼酸盐的含量成为一项重要的实际工作。 硫氰酸分光光度法是 测定钼酸盐的常用方法， 然而， 此法稳定性和灵敏度仍显不 足， 影响了结果的可靠性和在实 际工作中的应用。 发明内容 [0003]本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题， 提供一种以四磺基镍酞菁 ‑铅 (II)光学探针测 定钼酸根的方法， 其是基于四磺基镍酞菁 ‑铅(II)不溶性复合物作为光学 探针， 在某些酸性物质的存在下， 对钼酸根离子做出特异 性光谱响应， 从而可对钼酸根离子 进行定量测定的光度分析方法。 该法特异性强， 灵敏度、 准确度高， 稳定性好， 实用性强。 反 应体系呈现金属酞菁的特 征蓝色， 尤其 适合快速分析、 现场和野外分析。 [0004]为达到上述目的， 本发明采用如下技 术方案： [0005]一种以四磺基镍酞菁 ‑铅(II)光学探针测定钼酸 根的方法， 包括以下步骤： [0006]1)在若干个反应容器中均加入四磺基镍酞菁溶液和硝酸铅溶液， 然后离心， 弃上 清， 保留沉淀； 所述反应容器的个数至少为3个； [0007]2)在步骤1)各反应容器的沉淀中均加入H2O及酸溶液， 并混匀； [0008]3)在步骤2)的反应容器中设定其一为空白管， 其余反应容器内依次加入浓度相 同、 体积递增的MoO42‑标准溶液； [0009]4)对步骤3)的各反应容器定容， 漩涡混合、 离心； [0010]5)扫描步骤4)内各反应容器内上清液的 的吸收光谱， 测量吸 收光度； [0011]6)计算： 无MoO42‑离子的溶液为空白管的吸光度记为A0； 含MoO42‑离子溶液各管为 样品管的吸光度记为A621， 扣除空白的样品吸光度差值ΔA621＝A621‑A0； [0012]7)以MOO42‑离子的浓度对吸光度差值ΔA621作图， 得到标准工作曲线， 并根据标准 工作曲线 进行实际样品的测定 工作。 [0013]所述酸溶液为对四磺基镍酞菁 ‑铅(II)的溶解具有抑制作用的酸性物质， 包括苯 磺酸、 苯甲酸、 盐酸、 甲酸、 丁 二酸、 柠檬酸、 磷酸、 硫酸、 高 氯酸、 高碘 酸、 硼酸和草 酸。 [0014]MoO42‑离子的浓度落在相应的工作曲线线性范围内， 所述相应的工作曲线线性范 围是指对应于所用四磺基镍 酞菁溶液浓度所决定的测定MoO42‑离子浓度的线性工作曲线 范说　明　书 1/4 页 3 CN 114660002 A 3