(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221015438 8.5 (22)申请日 2022.02.18 (71)申请人 中国航发北京航空材 料研究院 地址 100095 北京市海淀区北京市81号信 箱 (72)发明人 李帆　丁妍　薛兴荣　黄鹏　 杨党纲　刘喜山　 (74)专利代理 机构 中国航空专利中心 1 1008 专利代理师 陈宏林 (51)Int.Cl. G01N 21/01(2006.01) G01N 21/67(2006.01) (54)发明名称 一种测定高温合金中痕量元 素的方法 (57)摘要 本发明是一种测定高温合金中痕量元素的 方法， 该方法称取一定质量高温合金痕量元素标 准物质， 在空心阴极光源激发， 将痕量分析元素 全部释放， 制备成标准物质空白， 称取一定质量 待测试样， 在空心阴极中光源中激发， 制备成试 样空白， 将标准物质空白、 系列标准物质、 试样空 白、 试样依次放入空心阴极光电光谱仪中按设定 的工作条件进行激发， 同时测量各分析元素的强 度， 扣除标准物质空白强度后的标准物质净强度 和标准物质中元素含量绘制工作曲线， 用扣除试 样空白强度后的试样净强度计算出试样中各分 析元素的含量。 本发明可以实现无分析元素的标 准物质空白和试样空白的制备， 有效消除不同牌 号标准物质和试样基体和共存元素产生的光谱 干扰和光源的背景干扰， 实现多牌号高温合金中 痕量元素的准确测定， 分析方法灵敏度高， 操作 简便， 分析 结果准确、 可靠 。 权利要求书2页 说明书5页 CN 114720375 A 2022.07.08 CN 114720375 A 1.一种测定高温合金中痕量元 素的方法， 其特 征在于： 该 方法的测定过程的步骤是： 步骤一、 称取0.04～0.1g高温合金试样置于空心阴极分析用石墨电极杯中， 精确至 0.001g， 平行称取2 ～4份； 步骤二、 称取系列高温合金痕量元素标准物质置于石墨电极杯中， 其称取质量和精度 与步骤一相同； 步骤三、 选取步骤二中系列高温合金痕量元素标准物质中的任一个标准物质， 称取一 定质量置于石墨电极杯中， 其称取质量为步骤一高温合金试样称取量的1.2～1.3倍， 精度 与步骤一相同； 步骤四、 再称取高温合金 试样置于石墨电极杯中， 称取质量和精度与步骤三相同； 步骤五、 将步骤三的盛有高温合金痕量元素标准物质的石墨电极杯插在空心阴极光电 光谱仪的空心阴极灯阴极端， 按工作条件1激发光源， 重复激发2～ 4次， 激发结束后， 将该石 墨电极杯取 下冷却备用， 制备成标准物质空白； 步骤六、 将步骤四的盛有高温合金试样的石墨电极杯插在空心阴极灯阴极端， 按工作 条件1激发光源， 重复激发2～ 4次， 激发结束后， 将该石墨电极杯取下冷却备用， 制备成试样 空白； 步骤七、 将步骤五制备出的标准物质空白和步骤二的盛有系列高温合金痕量元素标准 物质的石墨电极杯依次插在空心阴极灯阴极端， 按工作条件2激发光源， 光源激发成功后开 始用空心阴极光谱仪采集分析 元素在各波长处的强度， 采集积分时间为3 50～550s； 步骤八、 将步骤七得到的系列高温合金痕量元素标准物质各分析元素的强度扣除标准 物质空白中相应分析元素 的强度， 作为标准物质各分析元素 的净强度， 用该净强度与标准 物质各分析 元素的含量绘制成工作曲线； 步骤九、 将步骤六制备出的试样空白和步骤一的盛有高温合金试样的石墨电极杯依次 插在空心阴极灯阴极端， 按工作条件2激发光源， 光源激发成功后开始用空心阴极光谱仪采 集分析元素在各波长处的强度， 采集积分时间为3 50～550s； 步骤十、 将步骤九得到的高温合金试样各分析元素的强度扣除试样空白中相应分析元 素的强度， 作为高温合金试样 中各分析元素 的净强度， 在步骤八绘制成工作曲线上计算出 高温合金 试样中各分析 元素的含量； 步骤十一、 将步骤十中同一高温合金试样的多个平行结果的数学平均值作为分析元素 的分析结果； 上述工作条件1的参数为： 初始电压0.07～0.11V， 控制电流400mA～550mA， 电流步进 0.0002～0.0004， 稳定时间3 00～500s； 上述工作条件2的参数为： 控制电流分为两档， 初始电压0.07～0.11V， 第一档电流步进 0.0002～0.0003， 第一档电流为230mA～350mA， 第 一档电流稳定时间100～150s； 第二档电 流步进0.0002～0.0004， 第二档电流 为380mA～530mA。 2.根据权利要求1所述的测定 高温合金中痕量元素的方法， 其特征在于： 上述工作 条件 2中， 空心阴极灯成功激发后开始计时， 到 达第一档电流时的时间为5 0～130s。 3.根据权利要求1所述的测定 高温合金中痕量元素的方法， 其特征在于： 上述工作 条件 1的参数为： 初始电压 0.095V， 控制电流5 00mA， 电流 步进0.0003， 稳定时间40 0。 4.根据权利要求1或2所述的测定高温合金中痕量元素的方法， 其特征在于： 上述工作权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114720375 A 2条件2的参数为： 控制电流分为两档， 初始电压0.092V， 第一档电流步进0.00023， 第一档电 流为300mA， 第一档电流稳定时间120s； 第二档电流 步进0.00026， 第二档电流 为500mA。 5.根据权利要求1所述的测定 高温合金中痕量元素的方法， 其特征在于： 所述高温合金 为镍基高温合金， 所述系列高温合金痕量元素标准物质为GBW01626 ‑GBW01630系列镍基高 温合金痕量元 素标准物质。 6.根据权利要求5所述的测定高温合金中痕量元素的方法， 其特征在于： 步骤一中， 高 温合金试样称取重量 为0.06g， 平行称取 数量为3份。 7.根据权利要求5所述的测定高温合金中痕量元素的方法， 其特征在于： 步骤二中， 称 取GBW01626 ‑GBW01630系列镍基高温合金痕量元 素标准物质的重量 为0.06g。 8.根据权利要求5所述的测定高温合金中痕量元素的方法， 其特征在于： 步骤三、 四中， 选取GBW01626 镍基高温合金痕量元 素标准物质， 称取重量 为0.075g。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114720375 A 3