(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221019349 2.5 (22)申请日 2022.02.28 (71)申请人 滨州市海 洋发展研究院 地址 256600 山东省滨州市滨 城区长江一 路510号 (72)发明人 宋瑞强　崔玮琪　杨双　刘帅　 许建方　杨勋　 (74)专利代理 机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 专利代理师 徐槐 (51)Int.Cl. G01N 21/31(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种海洋沉积物中有机碳含量的测定方法 (57)摘要 本发明涉及材料分析测试技术领域， 具体涉 及一种海洋沉积物中有机碳含量的测定方法， 包 括如下步骤： (1)样品预处理； (2)建立标准曲线； (3)采用重铬酸钾氧化 ‑分光光度法对样品进行 检测； (4)结果计算。 本发明在浓硫酸介质中， 加 入一定量的标准重铬酸钾， 以硫酸银为催化剂， 经高温消解后用分光光度计在445nm波长处测定 重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三 价铬两种铬离子的总吸光度， 测试样品中的有机 碳含量与总吸光度值的减少值 成正比， 将总吸光 度值进行换算， 即得测试样品中的有机碳含量。 本方法无需昂贵仪器， 操作简单， 适合于普通单 位的推广应用。 权利要求书2页 说明书14页 CN 114544531 A 2022.05.27 CN 114544531 A 1.一种海洋沉积物中有机碳含量的测定方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： (1)样品预处理： 将测试样品、 空白样品分别置于50mL聚四氟乙烯消解管中， 向各聚四 氟乙烯消解管中分别加入5 mL纯水， 摇匀， 然后对测试样品、 空白样品进 行预处理， 预处理方 法为加入4mL磷酸溶 液并摇匀， 3 0min后加入5mL硫酸银 ‑硫酸溶液并摇匀， 放置过夜； (2)建立标准曲线： 将不同体积的有机碳标准贮备液置于聚四氟乙烯消解管中， 分别加 入纯水， 使溶液体积保持5mL， 摇匀， 然后进行 预处理， 预处理方法同步骤(1)； 预处理后， 使用3mL重铬酸钾标准溶液对各溶液进行消解； 消解结束后， 测量铬离子的 总吸光度， 以零浓度校正吸光度为纵坐标， 以不同体积有机碳标准贮备液对应的有机碳质 量为横坐标， 绘制校准曲线； (3)采用重铬酸钾氧化 ‑分光光度法对样品进行检测： 按照步骤(2)方法处理预处理后 的测试样品、 空白样品， 并记录测试样品的吸光度A和空白样品的吸光度A0； (4)结果计算： 将步骤(3)所得吸光度值和步骤(2)所得标准曲线进行比较， 根据公式 (Ⅰ)计算样品中有机碳的含量， 式中， woc表示测试样品干样中有机碳的含量， 单位为wt％； M表示测试样品干样的取样 量， 单位为g； 表示测试样品干样的含水率， 单位为wt％； a表示标准曲线的截距； b表示 标准曲线的斜 率。 2.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 按照样品中有机碳的含量确 定取样量， 有机碳含量为0.00％～0.20％的， 样品取样量为0.2500～0.5000g； 有机碳含量 为0.20％～0.50％的， 样品取样量为0.1000～0.2500 g； 有机碳含量为0.50％～3.00％的， 样品取样量 为0.0300～0.100g。 3.如权利 要求1所述的测定方法， 其特征在于， 磷酸溶液由1体积的85wt％磷酸与1体积 的水混合制得； 硫酸银‑硫酸溶液的配制方法为称取10g硫酸银， 加到500mL  98wt％硫酸中， 搅拌1～2 天， 使硫酸银 溶解， 使用前摇匀； 有机碳标准贮备液的配制方法为称取0.4255g邻苯二甲酸氢钾溶于适量水中， 定容至 1000mL， 摇匀； 重铬酸钾标准溶液的配制方法为称取9.8062g重铬酸钾溶于适量水中， 定容至1000mL， 摇匀。 4.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 步骤(2)中不同体积有机碳标准贮备液 对应的有机碳质量 为0～1.0 0mg。 5.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 消解方法为聚四氟乙烯消解管中加入 3mL重铬酸钾标准溶液后， 盖上内盖， 塞紧外盖， 将聚四氟乙烯消解管插入铁丝笼并置于油 浴锅中， 升温至195℃后恒温保温40mi n， 取出铁丝笼。 6.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 消解结束后， 待消解管冷却， 擦净外壁油 液， 用水冲洗内盖及标准溶液至50 mL比色管中， 加水至标线， 摇匀， 静置3h； 取上清液至离心 管中， 以3500r/min离心分离10min； 取上清液， 用1cm比色皿， 以水为参比， 采用440n m±20nm 单波长测定、 600nm ±20nm单波长测定或440nm ±20nm与552nm双波长测定方式， 测量铬离子权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114544531 A 2的总吸光度。 7.如权利 要求6所述的测定方法， 其特征在于， 在445nm单波长下， 测量铬离子的总吸光 度。 8.如权利 要求1所述的测定方法， 其特征在于， 步骤(4)的计算结果<0.1％时， 保留到小 数点后三 位； 计算结果≥0.1％时， 保留三 位有效数字 。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114544531 A 3