(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111499320.2 (22)申请日 2021.12.09 (71)申请人 格力钛新能源股份有限公司 地址 519040 广东省珠海市金湾区金湖路 16号 (72)发明人 袁东亚　高娇阳　李巧　褚光辉　 马美品　李海军　 (74)专利代理 机构 北京博浩百 睿知识产权代理 有限责任公司 1 1134 代理人 宋子良 (51)Int.Cl. H01M 4/485(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 钼钒钛铌复合氧化物负极材料及其制备方 法、 锂离子电池 (57)摘要 本发明提供了一种钼钒钛铌复合氧化物负 极材料及其制备方法、 锂离子电池。 制备方法包 括步骤S1， 将第一溶剂、 铌 源与钛源混合粉碎， 形 成第一混合物料， 将第一混合物料进行第一次煅 烧， 得到钛铌氧化物； 步骤S2， 将第二溶剂、 钒源、 钼源与钛铌氧化物混合粉碎， 形成第二混合物 料； 将第二混合物料进行第二次煅烧， 得到钼钒 钛铌复合氧化物负极材料。 应用本发 明的技术方 案， 可以通过在钛铌氧化物中掺杂钒离子及钼离 子， 提高电子混排， 增加晶格参数和晶胞体积， 从 而提高材料的导电性， 而且经过两步煅烧就可以 直接制备得到钼钒钛铌复合氧化物负极材料， 制 备工艺比较简便， 用该负极材料制备出的电池的 倍率性能和循环性能也有了明显的改善 。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 114388772 A 2022.04.22 CN 114388772 A 1.一种钼钒钛铌复合氧化物负极材 料的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 步骤S1， 将第一溶剂、 铌源与钛源混合粉碎， 形成第一混合物料； 将所述第一混合物料 进行第一次煅烧， 得到钛铌氧化物； 步骤S2， 将第二溶剂、 钒源、 钼源与所述钛铌氧化物混合粉碎， 形成第二混合物料； 将所 述第二混合物料进行第二次煅烧， 得到所述钼钒钛铌复合氧化物负极材 料。 2.根据权利要求1所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述铌源为五氧化二铌、 乙醇铌、 五氯化铌、 氢氧化铌的一种或多种； 优选地， 所述铌源 为五氧化 二铌或氢 氧化铌； 优选地， 所述钛源为二氧化钛、 偏钛酸、 乙醇钛、 钛酸四丁酯、 钛酸四乙酯、 钛酸四异丙 酯的一种或多种； 优选地， 所述 钛源为二氧化钛或钛酸四丁酯。 3.根据权利要求1或2中所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述钒源为偏钒酸铵、 五氧化二钒、 偏钒酸钠、 偏钒酸钾的一种或多种； 优选地， 所述钒 源为偏钒酸铵或五氧化 二钒； 优选地， 所述钼源为二硫化钼、 二氧化钼、 钼酸铵的一种或多种； 优选地， 所述钼源为二 硫化钼或钼酸铵； 优选地， 所述第一溶剂和所述第二溶剂分别独立地选自乙醇、 丙酮、 异丙醇、 去离子水 的一种或多种； 优选地， 所述第一溶剂和所述第二溶剂均为乙醇。 4.根据权利要求1至 3中任一项所述的制备 方法， 其特 征在于， 将所述铌源中的铌元素、 所述钒源中的钒元素与 所述钼源中的钼元素的摩尔数之和记 为m， 所述 钛源中的钛元 素的摩尔数记为 n， m:n＝(2～2.1):1； 优选m:n ＝(2～2.05):1； 优选地， 所述钒源中的钒元素与所述钛源中的钛元素的摩尔数之比为(0.2～0.6):1， 更优选为(0.2 ～0.5):1； 优选地， 所述钼源中的钼元素与所述钛源中的钛元素的摩尔数之比为(0.01～0.05): 1， 更优选为(0.01～0.0 3):1。 5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述第一次煅烧过程包括： 将所述第一混合物料以5～7℃/min的升温速率升温至1300 ～1500℃， 并煅烧12 ～15h， 得到所述 钛铌氧化物； 优选地， 所述第二次煅烧过程包括： 将所述第二混合物料以8～10℃/min的升温速率升 温至750～800℃， 并煅烧8～10 h， 得到所述钼钒钛铌复合氧化物负极材 料。 6.根据权利要求1至5 中任一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S1中， 将所述第 一溶剂、 所述铌源与所述钛源在高能行星球磨机中进行第一次球磨粉碎， 得到所述第一混 合物料； 优选地， 所述步骤S2中， 将所述第二溶剂、 所述钒源、 所述钼源与所述钛铌氧化物在 高能行星球磨机中进行第二次球磨粉碎， 得到所述第二混合物料； 优选地， 所述第一次球磨粉碎过程中所述高能行星球磨机的公转速度设定为100～ 150rpm， 自转速度 设定为550～600rpm， 球磨粉碎时间为10～12h； 优选地， 所述第二次球磨 粉碎过程中所述高能行星球磨机的公转速度设定为180～200rpm， 自转速度设定为750～ 800rpm， 球磨粉碎时间为9 ～10h。 7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法， 其特征在于， 在进行所述第二次煅烧 过程之前， 所述 步骤S2还 包括将所述第二混合物料依次进行 过滤、 干燥的过程。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114388772 A 28.一种钼钒钛铌复合氧化物负极材料， 其特征在于， 由权利要求1至7中任一项所述的 制备方法制备 得到。 9.根据权利要求8所述的钼钒钛铌复合氧化物负极材料， 其特征在于， 所述钼钒钛铌复 合氧化物负极材料的结构通式为TiNb2‑x‑yVxMoyO7， 其中0.2≤x≤0.6， 0.01≤y≤0.05； 优选 地， 0.2≤x≤ 0.5， 0.01≤y≤ 0.03。 10.一种锂离子电池， 包括负极材料， 其特征在于， 所述负极材料由权利要求1至7中任 一项所述的制备 方法制备 得到， 或者 为权利要求8所述的钼钒钛铌复合氧化物负极材 料。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114388772 A 3