(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111584808.5 (22)申请日 2021.12.23 (71)申请人 山东精工电子科技有限公司 地址 277800 山东省枣庄市高新区光明路 X6699号 （光明路与华信路交界口北 侧） (72)发明人 魏东　宋君臣　张敬捧　王勇　 (74)专利代理 机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 崔振旺 (51)Int.Cl. C01B 25/45(2006.01) C01B 32/05(2017.01) H01M 4/58(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 高压实磷酸铁锂材料及烧结方法和制备方 法 (57)摘要 本发明属于锂离子电池 材料领域， 尤其涉及 一种高压实磷酸铁锂材料的烧结方法及制备方 法。 本发明采用如下技术方案： 将干燥的磷酸铁 锂材料置于高温炉中进行高温烧 结， 烧结过程中 通入惰性气体； 升温过程及保温过程前2h， 高温 炉的排废口全部打开， 保持高温炉压力为正压环 境； 保温2 h后， 排废口全部关闭， 调整惰性气体进 气流量。 升温阶段产生大量的水气以及680 ‑780 ℃保温前2h反应产生大量的废气及时排出。 保持 炉内微正压防止空气进入炉内， 减少烧结时杂质 气体对磷酸铁锂烧结温度的影响。 680 ‑780℃烧 结保温2h后， 将排废口关闭， 使炉内压力处于 0.1‑0.5Mpa， 磷酸铁锂在晶体生长处于高压环 境， 磷酸铁锂颗粒 更加密实。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 114314547 A 2022.04.12 CN 114314547 A 1.一种高压实磷酸铁锂材 料的烧结 方法， 其特 征在于， 烧结步骤如下， （1） 将干燥的磷酸铁锂前驱体材料置于高温炉中进行高温烧结， 烧结过程中通入惰性 气体； （2） 从常温升高至烧结温度为680 ‑780℃， 该温度范围保温时间为 4‑12h； （3） 升温过程及保温过程前2h， 高温炉的排废口全部打开， 调整惰性气体进气流量， 保 持高温炉压力为 正压环境， 防止空气进入炉内， 保证烧结处于惰性环境中； （4） 保温2h后， 排废口全部关闭， 调整惰性气体进气流量， 保持高温炉压力高于标准大 气压， 直至 达到烧结时间结束。 2.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂材料的烧结方法， 其特征在于， 步骤3） 中， 通 入惰性气体将高温炉的压力调整至 30‑100kpa。 3.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂材料的烧结方法， 其特征在于， 步骤4） 中， 高 温炉排废口全部关闭并通入惰性气体， 高温炉内的压力处于 0.1‑0.5Mpa。 4.一种根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂材料， 其特征是， 磷酸铁锂前驱体材料原 料包括溶剂、 锂 源、 磷酸铁、 碳源， 溶剂与锂 源、 磷酸铁、 碳源的质量和 加入比例为1:1~3:1。 5.根据权利要求4所述的高压实磷酸铁锂材料， 其特征是， 溶剂为水、 有机溶剂或水与 有机溶剂的混合溶 液， 碳源为有机高分子化 合物。 6.根据权利要求4所述的高压实磷酸铁锂材料， 其特征是， 锂源为碳酸锂、 硝酸锂、 氢氧 化锂、 醋酸锂中的一种或几种， 碳源为蔗糖、 葡萄糖、 淀粉或聚乙二醇中的一种或多种。 7.一种权利要求 4所述的高压实磷酸铁锂材 料的制备 方法， 其特 征是， 包括以下步骤， （1） 首先向溶剂中按一定比例加入 锂源、 磷酸铁、 碳源， 利用双行星搅拌机混合均匀； （2） 将步骤(1)所 得到的混合 浆料进行破碎处 理， 并控制浆料 粒度的大小； （3） 对步骤(2)破碎处 理后的浆料进行干燥； （4） 将步骤(3)干燥后的物料置于高温炉中进行高温烧结， 根据权利要求1中的烧结方 法步骤进行烧结； （5） 将步骤(4)烧结后的磷酸铁锂进行破碎处 理， 粒度D5 0控制在0.8 ‑2.0 μm。 8.根据权利要求7所述一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 中 破碎设备为砂磨机或球磨机， 步骤 （3） 中干燥方式为喷雾干燥或微波干燥， 步骤 （5） 中破碎 方式可为气流粉碎破碎或机 械破碎。 9.根据权利要求7所述一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 中 浆料粒度D50的范围为20 0‑1000nm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114314547 A 2高压实磷酸铁锂材料及 烧结方法和制备方 法 [0001] 技术领域 [0002]本发明属于锂离子电池材料领域， 尤其涉及一种高压实磷酸铁锂材料的烧结方法 及制备方法。 背景技术 [0003]在碳达峰、 碳中和的背景下， 锂离子电池正在推动一场绿色的工业革命。 据中国汽 车工业协会统计， 我国1 ‑10月份新能源汽 车销量破250万辆， 同比增长1.8倍。 在5G基站建设 以及电网需求刺激下， 储能市场也已步入快车道， 迎来高速发展。 从新能源汽车到储能市 场， 预计到2025年全球动力电池及 储能的出货量将 达到1516GWh。 在 对量能需求快速增长的 同时， 对电池性能的要求也越来越严格， 低端、 低性能产品将很快被市场所淘汰。 目前 的里 程焦虑是限制新能源汽车 的一个重大拦路虎， 另外工信部刚刚发布的 《锂离子电池行业规 范条件》 征求意见稿中明确指出电池及磷酸铁锂材料 的性能要求， 其中能量型磷酸铁锂电 池单体能量密度≥180Wh/kg。 单体电池能量的发挥主要受限于正极材料的比容量以及压实 密度。 磷酸铁锂材料理论比容量为170mAh/g， 实际已接近理论值， 提升空间不大。 而磷酸铁 锂材料理论真密度为3.6g/cm3， 实际生产中极片压实2.3 ‑2.4g/cm3居多， 存在较大进步空 间。 [0004]目前大部分研究者主要根据最密堆积， 通过大小颗粒混合的方式来增加磷酸铁锂 材料的压实密度。 比如CN 113745503A通过构筑不同的反应阶段来 获得不同颗粒大小的高压 实磷酸铁锂材料。 CN113582 150A、 CN112875671A、 CN111392705B、 CN111217347A均是通过不 同的方式获得不同粒度大小的前驱体， 然后烧结获得高压实磷酸铁锂材料。 CN111082052A 通过气流粉碎将不同粒度大小的磷酸铁锂进行混合， 从而获得高压实磷酸铁锂材料。 以上 方法均是通过大小颗粒混合来增加磷酸铁锂填充量， 而非增加磷酸铁锂材料本身的密度。 另外大小颗粒混合， 大小颗粒锂离子传输路径长短不一， 充放电深度存在较大差异， 影响材 料性能。 发明内容 [0005]本发明的主要目的是针对上述技术方面存在的问题及不足， 提供了一种高压实磷 酸铁锂材 料的烧结 方法及制备 方法， 实现磷酸铁锂材 料的高压实密度。 [0006]为实现上述目的， 本发明采用如下技 术方案： 本发明高压实磷酸铁锂材 料的烧结 方法， 其特 征在于， 烧结步骤如下， 1） 将干燥的磷酸铁锂前驱体材料置于高温炉中进行高温烧结， 烧结过程中通入惰 性气体； 2） 从常温升高至烧结温度为680 ‑780℃， 该温度范围保温时间为 4‑12h； 3） 升温过程及保温过程前2h， 高温炉的排废口全部打开， 调整惰性气体进气 流量，说　明　书 1/6 页 3 CN 114314547 A 3