ICS 59.100.20 G 13 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5025.4—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 4 部分：金属元素含量的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 2019 - 07 - 04 发布 河北省市场监督管理局 2019 - 08 - 01 实施 发 布 DB13/T 5025.4—2019 前 言 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 DB13/T 5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分： ——第1部分：固含量的测定； ——第2部分：水分含量的测定； ——第3部分：磁性异物含量的测定； ——第4部分：金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 本部分为DB13/T 5025的第4部分。 本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、于钦、鲍秀瑾、许龙妹、李秀莉、马力、苗学文。 I DB13/T 5025.4—2019 引 言 本标准的发布机构提请注意，使用者声明符合本标准时，将使用涉及第3章和6.2条有关内容的一 项正在申请的专利。 专利权利人已按要求向本发布机构提交承诺书。同意在公平、合理、无歧视基础上，免费许可任 何单位或者个人在使用该标准时实施其专利。 专利申请和专利权利人的信息如下： 申请号或专利号：201810338644.X 专利名称： 碳材料的消解方法和检测碳材料中多种元素的方法 专利权利人：新奥石墨烯技术有限公司 联系人：刘婷婷 邮箱：[email protected] 请注意除上述已经识别出的专利外，本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不承 担识别这些专利的责任。 II DB13/T 5025.4—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 4 部分： 金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的部分试剂具有毒性或 腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本试验方法中使用高压 氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采 取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中金属元素含量测定的方法概要、 材料和试剂、仪器、 试验步骤、试验结果的表述、试验报告。 本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中金属元素含量的测定，其他类型的浆料可参照执 行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（http://www.gb688.cn/bzgk/gb /index）查询和浏览或下载。 3 方法概要 试样加入适量的混酸溶液（高氯酸+硫酸+硝酸=5+3+1）后进行加热消解，待样品消解澄清后用一 级水定容至一定体积，将试样溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）中，通过测试各元素 相对强度，可对各元素进行定性、定量分析。 4 材料和试剂 4.1 一般规定 本标准所用试剂，在未注明规格时，均为优级纯。实验室用水应符合GB/T 6682中一级水标准。 4.2 试剂 4.2.1 混酸：高氯酸＋浓硫酸＋浓硝酸=5＋3＋1。 4.2.2 硝酸溶液：浓硝酸＋水=3＋97。 1 DB13/T 5025.4—2019 4.2.3 铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、钡、钙、镁、锰、钾、硫、磷、钛、钠标准储备液，各元素浓 度均为 100 mg/L。按 GB/T 602 配制，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 5 仪器 5.1 电热板。 5.2 分析天平，感量 0.000 1 g。 5.3 水系滤膜：孔径 0.22 μ m。 5.4 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 6 试验步骤 6.1 配制标准溶液 用硝酸溶液（4.2.2）将铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、钡、钙、镁、锰、钾、硫、磷、钛、钠元 素的标准储备液稀释定容于50 mL容量瓶中，标准储备液的移取量及稀释后的浓度如表1 所示。 表 1 系列标准溶液 标准溶液名称 S0 S1 S2 S3 S4 S5 取各元素标准储备液的体积/mL 0 0.1 0.5 1 2 5 各元素浓度/（mg/L） 0 0.2 1.0 2.0 4.0 10.0 6.2 样品前处理 取适量导电浆料于洁净干燥的铝箔上，均匀平铺，按照DB13/T 5025.1之规定，将样品干燥至质量 恒定，得到浆料固含量A。将烘干后的导电浆料收集于洁净干燥的自封袋中揉碎，备用。 称取1.0 g（精确至0.000 2 g）烘干后的导电浆料于100 mL锥形瓶中，加入15 ml混酸（4.2.1）， 盖上表面皿，置于150 ℃电热板上消解，待样品剧烈反应后，将电热板调至220 ℃，继续反应至样品消 解完全，将样品从电热板上取下，稍冷却，加入20 mL水，放置于150 ℃电热板上加热30 min，冷却至 室温，转移至100 mL容量瓶中，用一级水冲洗锥形瓶，冲洗液一并倒入容量瓶中，定容，摇匀。用0.22 μ m的水系滤膜过滤后备用。 6.3 样品空白 空白试验应与样品测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。 6.4 测试 按电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）操作规程打开仪器，用一级水、硝酸溶液（4.2.2） 依次冲洗仪器，待仪器稳定后，由低到高测量系列标准溶液中各元素的发射光强度，分别以被测元素 质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线，其相关系数应大于0.999。各元素推 荐谱线如下表2 所示。 同样仪器条件下测量试样溶液和空白溶液的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算各元素的含 量。 2 DB13/T 5025.4—2019 表 2 各元素推荐谱线 元素 1） 2） 波长/nm 铁 238.204 铜 327.395 锌 213.857 镍 216.555 铬 267.716 钴 228.615 铝 396.152 钡 455.403 钙 396.847 镁 279.553 锰 257.610 钾 766.491 硫 191.972 磷 213.618 钛 336.122 钠 589.592 1） ：本表中元素为推荐测试元素，供需双方若有其他需求元素可根据本表适当删减或增加，其测试方法一致。 2） ：由于仪器差异，设定的元素波长会有差别，本表中各元素谱线仅供参考。 6.5 检出限 检出限按照GB/T 27417的规定进行。 7 试验结果的表述 7.1 结果表示 导电浆料的各金属元素含量ω，数值以“mg/kg”计，按式（1）计算： ω = ω0 ×A ……………………………………（1） 式中： ω0——烘干后的导电浆料各金属的含量，mg/kg； A——导电浆料的固含量，%。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，检测结果保留两位小数，单位：mg/kg。 7.2 允许差 平行测试结果的绝对差值不大于5 %。 8 试验报告 试验报告应包括但不仅限于以下信息： 3 DB13/T 5025.4—2019 ——报告编号； ——试验日期； ——依据标准； ——样品信息； ——试验结果； ——与标准的偏离； ——试验中出现的异常现象； ——试验员签字； ——审核员签字。 _________________________________ 4