ICS  67.040 X 00 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3085—2018 浓香大曲检测操作规程 Discipline for the detect of Luzhou - flavor Daqu 文稿版次选择 2018 - 04 - 16 发布 安徽省质量技术监督局 2018 - 05 - 16 实施 发 布 DB34/T 3085—2018 前    言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽白酒标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：安徽文王酿酒股份有限公司、安徽国科检验检测有限公司、安徽瑞思威尔科技有 限公司、国家农副加工食品质量监督检验中心、天津科技大学。 本标准主要起草人：崔磊、邵栋梁、张居舟、董思文、蒋超、芮友涛、杨恩贺、肖冬光、郭学武、 席鲜会、马珂珂、吴再节、冯志成、崔战友、李清晨、常强、高亚利、杨昆鹏。 I DB34/T 3085—2018 浓香大曲检测操作规程 1 范围 本标准规定了浓香大曲的术语和定义、试剂与仪器、抽样、感官、制样与理化分析操作规程。 本标准适用于浓香大曲产品检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 QB/T 4257 酿酒大曲通用分析方法 QB/T 4259 浓香大曲 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 发酵力单位 liquerying power unit 在 30℃，1 g 曲利用可发酵糖产生二氧化碳的克数，符号为 U，以(g/g）表示。 3.2 蛋白酶活力单位 protease activity unit 1 g 干曲，在 40℃，一定 pH 条件下，1 min 水解酪蛋白生成酪氨酸的微克数为 1 个酶活力单位 （U），以微克每克·分钟（ug/g·min）表示。 4 抽样 4.1 抽样方式 以裸露在外的五个点随机抽取。 4.2 抽样数量 抽样数量参照标准 QB/T 4259 浓香大曲中规定执行。 5 感官检验 1 DB34/T 3085—2018 5.1 外观 在适宜光线(非直射阳光)下，从大曲 6 个面立体观察曲坯表面菌丝的颜色、挂衣、裂缝及光洁度 等外表特征，并进行记录。 5.2 断面 将曲块断开，观察界面上菌丝形态、颜色、菌斑、泡气等情况，以及有无青霉、黄曲霉和窝水情况 等并进行特征记录。 5.3 曲皮厚 对曲块表层未发酵的生淀粉及菌丝不密集部分的厚度(并非水圈以外的部分)进行观测和记录。 5.4 曲香 嗅闻大曲断面散发出来的香气，分辨是否纯正、有无复合曲香，检查有无氨味、霉味等异杂味等， 并进行记录。 6 试剂与仪器 6.1 实验用水 本标准中所用水，在未注明其他要求时，均指符合 GB/T 6682 中三级及以上要求。 6.2 试剂 本标准中所用试剂，在未注明特殊要求时，均指分析纯(AR)。 6.3 分析天平 感量为 0.0001 g。 6.4 电热干燥箱 精度 ±2℃。 6.5 电炉 1000-2000 瓦可调电炉 6.6 分光光度计 756 紫外可见分光光度计 6.7 水浴锅 精度 ±2℃ 7 理化分析 7.1 2 制样 DB34/T 3085—2018 将抽取的大曲样品用粉碎机粉碎，过 40 目塞后充分搅拌均匀，置于干燥处备用。 7.2 水分 7.2.1 恒重法 参照 QB/T 4257 的规定执行。 7.2.2 定时恒温烘干法 称取粉碎均匀的大曲试样置于 130±2℃下烘干 40 分钟，根据烘干前后质量之差，计算出所失去 的质量分数，即为水分含量。 取洁净称量瓶置于 135±2℃电热干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 30 分钟，取出盖好，置干燥 器内冷却 20 min ，称量。用烘干的称量瓶称取大曲试样 4 g～5 g，精确至 0.0001 g，置于 135±2℃ 电热干燥箱中，然后将烘箱温度调至 130℃烘 40 分钟(烘干时打开瓶盖，侧立于该瓶边)。取出，迅速 移入干燥器内(盖上瓶盖)冷却 20 min，称量。 7.2.3 结果计算 水分含量测定见公式（1）。 X 1  ( m 1  m 2 ) ( m 1  m )  100 % .......................... (1) 式中： X1 —— m1 —— m2 —— m —— 试样的水分含量，单位为克每百克（g/100g）； 烘干前，称量瓶加试样的质量，单位为克(g)； 烘干后，称量瓶加试样的质量，单位为克(g)； 恒重称量瓶的质量，单位为克(g)。 注：计算结果保留至小数点后一位。 7.2.4 精密度 在重复性条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5％。 7.2.5 注意事项 水分应在专用电热干燥箱中烘干，不宜采用电热丝或电热灯进行烘干，以免影响实验准确度。 7.3 酸度 7.3.1 方法摘要 采用酸碱中和，酚酞在碱性环境下显红色，测定大曲试样的酸度。 7.3.2 试剂与仪器 ——0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液：按 GB/T 601 配制与标定； ——酸度计：精度 ±0.02； ——烧杯：500 ml、100 ml； ——碱式滴定管：10 ml。 7.3.3 分析步骤 3 DB34/T 3085—2018 7.3.3.1 样液的制备 称取以绝干计大曲试样 10 g，精确至 0.01 g，放入 500 mL 烧杯中，加无二氧化碳水 200 mL， 用玻璃棒搅拌 0.5 min， 浸泡 30 min(每隔 5 min 搅拌一次)后，用滤布过滤，收集滤液，备用。 7.3.3.2 电位滴定法 参照 QB/T 4257-2012 中 5.3 的规定执行。 7.3.3.3 指示剂法 吸取样液 2.0 mL 于 250 mL 三角烧瓶中，加无二氧化碳水 50 mL，摇匀，以酚酞为指示剂，用 0.1 mol/L 氢氧化钠滴定至终点。 记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积 V1，以水作空白，同样操作进行空白试验，记录消耗氢氧化钠 标准溶液的体积 v0。 7.3.3.4 结果计算 酸度测定见公式（2）。 X  c  ( v1  v 0 )  200  100 % 2 ........................... (2) 式中： X —— 试样的酸度（以绝干计）即每 10 克曲消耗 0.1 mol/L 氢氧化钠毫摩尔数，单位毫摩尔每 10 克（mmol/10g）, c —— 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)： v1 —— 滴定试样时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； v0 —— 空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 20 —— 取样液进行滴定的体积，单位为毫升(mL)； 2 —— 取样液进行滴定的体积，单位为毫升(mL)； 注：计算结果保留至小数点后一位。 7.3.4 精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5％。 7.4 淀粉含量 7.4.1 方法摘要 淀粉分子在盐酸作用下，被水解生成还原糖。 利用斐林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀，用次甲基蓝作指示剂，以水解后的样液滴定费林 溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖使次甲基蓝的蓝色消失，以示终点。根据生成的还原糖量折算出 淀粉含量。 7.4.2 方法一 按照 QB/T 4257 的规定执行。 7.4.3 4 方法二 DB34/T 3085—2018 7.4.3.1 试剂与仪器 如下： a) 盐酸溶液：量取 200 mL 盐酸，与 800 mL 水混合。 b) 氢氧化钠溶液：称取 200 g 氢氧化钠，加适量水溶解，待冷却后定容至 1000 mL。 c) 1 g/L 葡萄糖标准溶液：准确称取预先在 105±1℃烘干的无水葡萄糖 1 g (准确 0.0002 g), 溶解于水，加 5 mL 浓盐酸，用水定容至 1 L。 d) 碘液 1) 原碘液：称取碘 11 g、碘化钾 22 g，用少量水研磨溶解，用水定容至 500 mL，贮于棕色 瓶中。 2) 稀碘液：吸取 2 mL 原碘液，加碘化钾 20 g，用水定容至 500 mL，贮于棕色瓶中。 e) 斐林溶液 1) 配制  甲液：称取 15 g 硫酸铜（CuSO4·5H2O）、0.05 g 亚甲基蓝，溶解于水并稀释至 1 L。  乙液：称取 50 g 酒石酸钾钠、54 g 氢氧化钠、4 g 亚铁氰化钾，溶于水并稀释至 1 L。 2) 标定  预备试验：吸取斐林甲、乙液各 5 mL 于 150 mL 锥形瓶中，加 10 mL 水，摇匀，在电炉上 加热至沸腾，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失，部分 溶液变黄时，判定为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。  正式试验：吸取斐林甲、乙液各 5 mL 于 150 mL 锥形瓶中，加 10 mL 水和比预备试验少 l mL 的葡萄糖标准溶液，摇匀，在电炉上加热至沸腾，在沸腾状态下于 1 min 内以 2 s 一 滴的速度用葡萄糖标准溶液滴定至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总积 V0。 f) 酸碱滴定管：量程 50 mL，精确度 0.01 mL。 7.4.3.2 试样溶液的制备 曲粉原滤液：称取曲粉 2 g，精确至 0.001 g，放 250 mL 锥形瓶中，加入 100 mL 盐酸溶液，装 上回流冷凝管，加热煮沸 2 h，取下立即冷却，用稀碘液检查水解是否完全，若未完全水解，则延长反 应时问直至完全水解，完全水解后，用氢氧化钠溶液中和至微酸性，将全部滤液和残渣用水过滤并定容 至 1000 mL。 7.4.3.3 滴定 如下： a) 预备试验：吸取斐林甲、乙液各 5 mL 于 150 mL 锥形瓶中，摇匀，加 10 mL 水，用滴定管加 入样液 5 mL，摇匀后，置于电炉上加热至沸腾，用葡萄糖滴定直至溶液出现黄色为终点，记 录消耗试样溶液的体积。 b) 正式试验：吸取费林甲、乙液各 5.0 mL 于 150 mL 锥形瓶中，摇匀，加 10 mL 水以及 5 ml 样 液，再用滴定管加入比预备试验少 l mL 的葡萄糖，摇匀，在沸腾状态下于 1 min 内以 2 s 一滴的速度继续用葡萄糖滴定，直至黄色出现为终点，记录消耗样液的总体积 V