ICS 71.040.40 G 20 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2763—2018 化肥中游离酸的快速测定方法 2018 - 07 - 16 发布 河北省质量技术监督局 2018 - 08 - 16 实施 发 布 DB13/T 2763—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人： 李克宏、郑冬梅、刘静、张红玲、孟琳、戴丽明、孙耀、张冲、董亚楠、米 宁。 I DB13/T 2763—2018 化肥中游离酸的快速测定方法 1 范围 本标准规定了用氢氧化钠标准滴定溶液测定硫酸铵、农业用硫酸钾、过磷酸钙中游离酸含量的自动 电位滴定法。 本标准适用于硫酸铵、农业用硫酸钾、过磷酸钙中游离酸含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 535 硫酸铵 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20406 农业用硫酸钾 GB/T 20413 过磷酸钙 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用无二氧化碳蒸馏水溶解试样后，用自动电位滴定仪通过氢氧化钠标准滴定溶液测定游离酸含量。 4 试剂和材料 本标准中所用的试剂和溶液的配制，在没有注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843规定，所 使用水符合GB/T 6682规定的三级水。 4.1 氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH）=0.1mol/L。按 HG/T 2843 的规定进行配制和标定。 4.2 无二氧化碳的水，按照 HG/T 2843 的规定进行处理。 5 仪器 5.1 自动电位滴定仪。 5.2 振荡器：往复式振荡器或回旋式振荡器。 6 分析步骤 同一样品进行平行测定。仪器设置条件应符合表1的规定。 1 DB13/T 2763—2018 表 1 仪器设置条件 标题 参数值 类型 pH 电极 水相酸碱电极 单位 mV 滴定剂 0.1mol/L NaOH 模式 酸碱滴定 评估模式 标准模式 阈值* 30mV/mL 搅拌时间 120s 预馈液体积* 0 mL 注：*为参考设置条件。 6.1 试样制备 硫酸铵样品制备应符合GB/T 535 的规定。 农业用硫酸钾样品制备应符合GB/T 20406 的规定。 过磷酸钙样品制备应符合GB/T 20413的规定。 6.2 试样测定 6.2.1 硫酸铵和硫酸钾试样 硫酸铵试样称取约10g，硫酸钾试样称取约2g，精确至0.0001g。置于100mL滴定杯中，用50 mL不含 二氧化碳的水溶解，连接好自动电位滴定装置，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1）滴定至终点。记录滴 定体积。（如遇试样难溶解，可适当加热溶解、冷却后转移入滴定杯中再进行滴定。） 6.2.2 过磷酸钙试样 称取试样约5g，精确至0.0001g，移入250mL容量瓶中，加入100mL无二氧化碳的水，振荡15min后（振 荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可），稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液。用单标线移液 管移取50mL滤液于滴定杯中，连接好自动电位滴定装置，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1）滴定至终点。 记录滴定体积。 7 结果计算 7.1 硫酸铵和硫酸钾中游离酸（以 H2SO4 计）含量，以质量分数（%）表示，按式（1）计算： x cvM  100 ………………………………………………（1） 1000  m 式中： c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升，mol/L； V——滴定试样溶液消耗的氢氧化钠标准溶液的量，单位为毫升，mL； 2 DB13/T 2763—2018 M——硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），[M( 1 H 2 SO4 )]=49.04； 2 m——试样份的质量，单位为克，g。 7.2 过磷酸钙中游离酸（以 P2O5 计）含量，以质量分数（%）表示，按式（2）计算： x 5cvM  100 ……………………………………………………（2） 1000  m 式中： c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升，mol/L； V——滴定试样溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量，单位为毫升，mL； M——五氧化二磷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），[M( 1 P2 O5 )]=71.00； 2 m——试样份的质量，单位为克，g； 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。 8 精密度 8.1 硫酸铵：游离酸含量≤0.05%，平行测定结果的绝对差值不大于 0.005%，不同实验室测定结果的 绝对差值不大于 0.01%；游离酸含量＞0.05%，平行测定结果的绝对差值不大于 0.01%，不同实验室测定 结果的绝对差值不大于 0.02%。 8.2 农业用硫酸钾：平行测定结果的绝对差值不大于 0.07%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.15%。 8.3 过磷酸钙：平行测定结果的绝对差值不大于 0.15%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.30%。 _________________________________ 3