ICS 71.040.99 H 00 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3082—2018 含镁矿物原料水不溶物的测定 Mineral materials containing magnesium— Determination of water insoluble matter content 2018 - 12 - 25 发布 辽宁省市场监督管理局 2019 - 01 - 25 实施 发 布 DB21/T 3082—2018 前 言 本标准按照 GB/T1.1 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国大连海关提出并归口。 本标准起草单位：辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：胡晓静、王翛、富瑶、李子豪、林晓梅、牟明人、张遴、钟志光。 1 DB21/T 3082—2018 含镁矿物原料 水不溶物的测定 1 范围 本标准规定了含镁矿物原料定义及水不溶物的测定方法。 本标准适用于含镁矿物质饲料原料及含镁矿物质肥料原料中水不溶物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 20937 硫酸钾镁肥 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 含镁矿物原料 Mineral materials containing magnesium 用于制造含镁矿物饲料或含镁矿物肥料所用的含镁天然矿石经化学灼烧处理制成和（或）以物理方 法直接除去杂质制成的含镁等微量元素的原料。 3.2 含镁矿物饲料 Mineral feed containing magnesium 天然生成的含镁矿物质原料和工业合成的单一化合物以及混有载体的多种矿物质化合物配成的矿 物质添加剂混料，不论提供常量元素或微量元素者均为矿物质饲料。 3.3 含镁矿物肥料 Magnesium mineral fertilizer 选用多种天然含镁矿石为主要原料，加以多种有益生物菌，运用现代高科技手段熬合而成的一种新 型、绿色、环保、高效的多元素天然矿物肥。 4 原理 试料用水溶解后，不溶物残渣经过滤、烘干、称重，重量法测定水不溶物含量。 5 试剂 本标准所用水应符合 GB/T 6682 规定的三级水。 6 仪器及设备 2 DB21/T 3082—2018 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 恒温干燥箱，能调节温度 105℃±2℃ 分析天平，感量为 0.1mg。 电热板。 玻璃称量瓶,30mm*50mm。 普通玻璃漏斗。 中速定量滤纸。 7 样品制备 按照GB/T 20937中规定制样。或按需要制成粒度为100 µm ~ 150 µm 的测定样品。 8 分析步骤 8.1 试料量 称取1g 2g 均匀的干燥试料，准确至0.001g。对同一预干燥试料，至少独立测定两次。 8.2 测定 按待测样品数量准备称量瓶和中速定量滤纸，并将滤纸放入称量瓶中。将称量瓶、滤纸及瓶盖一起， 置于105 ℃±2 ℃恒温干燥箱中，干燥30 min，盖上称量瓶盖取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重， 直至恒重。此为称量瓶加滤纸的质量，记做 m2 。 将试料（8.1）置于400 mL烧杯中，加入200 mL 300 mL水，在不断搅拌下微沸 5 min，沸水浴保 温 20 min.。取下烧杯，待残渣下沉后，用已恒重的称量瓶中的定量滤纸过滤。用热水洗涤不溶物4次 5次，然后将不溶物连同滤纸一起转移至已恒重的滤纸对应的称量瓶中。 将称量瓶置于恒温干燥箱中，升温至105 ℃± 2℃，恒温干燥2h，取出移入干燥器中，冷却至室温， 称量。再置于干燥箱中，干燥30 min 后，取出移入干燥器中，冷却至室温，称量，直至两次称量之差 不超过0.001g视为恒重。此为水不溶物加称量瓶加滤纸的质量，记做 m1 。 9 结果计算 按式（1）计算试样中水不溶物含量 w ，数值以百分含量（%）表示。  m1  m2  100% m ………………….（1） 式中： m1 ── 已恒重的水不溶物加称量瓶加滤纸质量，单位为克（g）； m2 ──已恒重的称量瓶加滤纸质量，单位为克（g）； m ──试样的质量，单位为克（g）。 计算结果按 GB/T 8170 对数值进行修约，保留到小数点后两位。 8 方法精密度 精密度数据是依据GB/T 6379.2 对9个实验室和3个测试水平的试验得到的，见表1。 表1 精密度 单位：% 3 DB21/T 3082—2018 水平范围（质量分数） 重复性限 r 再现性限 R 6.70～17.54 r =0.00581w+0.200 R =0.0114w+0.224 注：w 为两次测定结果的平均值。 ____________________________________ 4