ICS 13.040.30 G 86 DB36 江 西 省 地 方 标 准 DB 36/T 1119—2019 工作场所空气中硝酸的测定 Method for determination of nitric acid in the air of workplace 2019 - 03 - 13 发布 江西省市场监督管理局 2019 - 09 - 01 实施 发 布 DB36/T 1119—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 离子色谱法 ........................................................................ 1 I DB36/T 1119—2019 前 言 本标准格式按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由江西省应急管理厅提出。 本标准由江西省安全生产标准化技术委员会（JXTC018）归口。 本标准主要起草单位：江西省安全生产科学技术研究中心（江西省职业危害检测检验中心）。 本标准主要起草人：江鑫、黄同林、李海港、张雅慧、李华汐、曹丽华、李佳、郑宇。 II DB36/T 1119—2019 工作场所空气中硝酸的测定 1 范围 本标准规定了工作场所空气中硝酸的离子色谱法。 本标准适用于工作场所空气中硝酸浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 离子色谱法 3.1 原理 空气中硝酸用酸性离子硅胶管采集，经洗脱液洗脱，经阴离子交换柱分离，电导检测器检测，以保 留时间定性，峰面积或峰高定量。 3.2 仪器 3.2.1 酸性离子硅胶管，内装 400mg/200mg 硅胶。 3.2.2 空气采样器，流量 200mL/min～500mL/min。 3.2.3 水相过滤头，0.45μm。 3.2.4 离子色谱仪，电导检测器。 3.2.5 仪器操作参考条件： ——色 谱 柱：IonPac AS23 ，色谱柱规格 250mm × 4.0mm × 5.0μm； ——流动相流速：1.0mL/min； ——进样量：10μL； ——流动相（洗脱液）：4.5mM 碳酸钠/0.8mM 碳酸氢钠。 3.3 试剂 除方法另有规定外，所用试剂均为优级纯。 3.3.1 试验用水均为去离子水，经 0.45μm 的水相滤膜过滤。 3.3.2 洗脱液：4.5mM 碳酸钠/0.8mM 碳酸氢钠，称取 0.477g 碳酸钠及 0.067g 碳酸氢钠溶于适量水中， 全量转入 1000mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。 3.3.3 标准溶液：1000μg/mL，称取 0.137g 硝酸钠溶于适量水中，全量转入 100mL 容量瓶中，用水稀 释定容至刻度线，为标准储备液，在 4℃冰箱内储存。或用国家认可的标准溶液配制。 3.3.4 标准工作液：准确移取 10mL 标准溶液于 100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。得到 100 μg/mL 的标准工作液。 1 DB36/T 1119—2019 3.4 样品的采集、运输和保存 3.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.2 短时间采样：在采样点，打开酸性离子硅胶管两端，以 0.2L/min～0.5L/min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.3 长时间采样，在采样点打开酸性离子硅胶管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接 近呼吸带，以 0.2L/min 流量采集 2h～8h 空气样品。 3.4.4 样品空白：将酸性离子硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样 品。 3.4.5 采样后，立即封闭酸性离子硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。运输过程防止污染和损坏 硅胶管，室温下样品可以稳定保存 7d。 3.5 分析步骤 3.5.1 样品处理：将采过样的酸性离子硅胶管前后段硅胶分别倒入 15mL 塑料带塞试管，加入 6mL～8mL 洗脱液，盖塞，在 100℃水浴中加热 10min，放置常温（约 30min），用洗脱液定容至 10mL。摇匀后， 样品经 0.45μm 的水相微孔滤膜过滤供测定。若洗脱液中硝酸浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测 定，计算时乘以稀释倍数。 3.5.2 标准系列的配制及测定：用洗脱液稀释标准溶液配制浓度为 0μg/mL～10.0μg/mL（6 个点）的 硝酸标准系列。参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳操作状态，分别进样 10 µL，测定标准系 列。每个浓度重复测定三次，测得的峰高或峰面积均值以硝酸的浓度（µg/mL）绘制标准曲线或计算回 归方程。 3.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的样品峰高或峰面 积值后，由标准曲线或回归方程得硝酸的浓度(μg/mL)。 3.6 计算 3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： V0  V  293 p  273  t 101.3 .......................... (1) 式中： V0 ──标准采样体积，单位为升(L)； V ──采样体积，单位为升(L)； t ──采样点的温度，单位为摄氏度(℃)； p ──采样点的大气压，单位为千帕(kPa)。 3.6.2 按式（2）计算空气中硝酸的浓度： C (W f  Wb ) - (Bf  B b )  V F .............................. (2) 式中： C——空气中硝酸的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； Wf ——测得前段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）； Wb——测得后段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）； Bf——测得前段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）； 2 DB36/T 1119—2019 Bb——测得后段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）； V——标准采样体积，单位为升(L)； F——阴离子转换成酸浓度系数，硝酸系数1.016； 3.6.3 时间加权平均接触浓度按 GBZ 159 规定计算。 3.7 说明 3 3.7.1 本方法的检出限为为 0.70μg/mL；最低检出浓度为 0.09mg/m （以采集 7.5L 空气样品计)。测定 范围为 0 mg/L～10.0mg/L；相对标准偏差为 1.9％～4.7％；采样效率为 99.0%～100%；解析率为 97%～ 102%。 323.7.2 采用本法仪器操作条件，现场共存的 Cl 、F 、PO4 、SO4 均不干扰测定。 _________________________________ 3