ICS 65.020 B 04 备案号：60800-2018 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 2270—2018 代替 DB22/T 2270-2015 农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定 流动注 射分析法 Determination of ammonium nitrogen and nitrate nitrogen in farmland soil — Flow injection analysis 2018 - 07 - 30 发布 吉林省质量技术监督局 2018 - 08 - 30 实施 发 布 DB22/T 2270—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。 本标准代替DB22/T 2270-2015《农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定 流动注射分析法》。与DB22/T 2270-2015相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： ——增加了“警示”部分； ——标准范围中将“最低检出限”修改为“检出限”； ——标准范围中增加“定量限”内容； ——修改了“试剂和材料”部分内容； ——修改了“铵态氮测定：调整显色剂吸光度”部分内容； ——修改了“硝态氮测定：镉柱保存、活化和检查还原效率”部分内容； ——增加“质量保证和控制”一章； ——增加“试验报告”一章； ——增加“特殊情况”一章。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林省农业科学院。 本标准主要起草人：仇建飞、杨建、刘笑笑、武巍、王巍巍、樊慧梅、马虹、王莹、王嵩、顾月欣、 李君梅、魏春雁。 本标准代替了DB22/T 2270-2015。 本标准历次版本发布情况为： ——DB22/T 2270-2015。 I DB22/T 2270—2018 农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定 流动注射分析法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了流动注射分析法测定农田土壤中铵态氮、硝态氮含量的原理、试剂和材料、仪器与设 备、样品采集保存制备、分析步骤、结果计算、重复性和再现性。 本标准适用于农田土壤中铵态氮、硝态氮含量的测定。 本标准方法铵态氮、硝态氮的检出限均为 0.03 mg/kg，定量限均为0.1 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ 535 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 634 土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 NY/T 52 土壤水分测定法 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文本。 3.1 农田土壤 farmland soil 用于种植各种粮食作物、蔬菜、水果、纤维和糖料作物、油料作物、花卉、药材、草料等作物的农 业用地土壤。 3.2 铵态氮 ammonium nitrogen + 以铵离子（NH4 ）及其盐类或分子态氨（NH3）形态存在的含氮化合物。 3.3 硝态氮 nitrate nitrogen 以硝酸根离子（NO3 ）及其盐类形态存在的含氮化合物。 4 原理 1 DB22/T 2270—2018 样品溶液与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间 隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行测定分析及记录。 4.1 铵态氮 土壤样品用氯化钾溶液浸提、过滤，浸提液经流动注射系统时，铵离子在碱性条件下与纳氏试剂络 合生成黄色络合物，在 590 nm波长下有最大吸收。交换作用与络合反应式如下： 土壤胶体 NH4+ + KCl NH4Cl + NaOH K+ + NH4Cl （1） NaCl + NH4OH NH4OH + 2K2HgI4 + 3KOH 4.2 土壤胶体 （2） HgO·HgNH2I + 7KI + 3H2O （3） 硝态氮 土壤试样用氯化钾溶液浸提、过滤，浸提液经流动注射系统时，硝酸根被镉柱还原成亚硝酸根，亚 硝酸根离子与 4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料， 在 540 nm波长下有最大吸收。反应式如下： 2HCl + KNO2 + H2N SO3H 重氮化 Cl N SO3H + NaCl + 2H2O （1） N Cl N SO3H + 2HCl·H2NH2CH2CH2CHN N （2） H2NH2CH2CH2CHN 5 N≡N SO3H 试剂和材料 除非另有注明，本标准所用试剂均为分析纯试剂。 5.1 水， GB/ T 6682，三级 5.2 铵态氮 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5 5.2.6 2 氯化钾（KCl），CAS 7447-40-7，优级纯。 氢氧化钠（NaOH），CAS 1310-73-2。 氯化铵（NH4Cl），CAS 12125-02-9，优级纯，于 105 C 下烘干 2 h～3 h，置于干燥器中备用。 碘化汞（HgI2），CAS 7774-29-0。 碘化钾（KI），CAS 7681-11-0。 盐酸（HCl，37%），CAS 7647-01-0。 DB22/T 2270—2018 5.2.7 氯化钾溶液[ c（KCl）=1 mol/L]，称取 74.55 g 氯化钾（5.1.1），用适量水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。 5.2.8 氢氧化钠溶液[ c（NaOH）=0.5 mol/L]，称取 10.0 g 氢氧化钠（5.1.2），用水溶解，移入 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.9 氢氧化钠溶液[ c（NaOH）=0.01 mol/L]，称取 0.2 g 氢氧化钠（5.1.2），用水溶解，移入 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.10 盐酸溶液[ c（HCl）=0.01 mol/L]，量取 1.0 ml 盐酸（5.1.4），用适量水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。 5.2.11 纳氏试剂，碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液。称取 16.0 g 氢氧化钠（5.2.2） 溶于 50 mL 水中，冷却至室温。称取 7.0 g 碘化钾（5.2.5）和 10.0 g 碘化汞（5.2.4），溶于水中， 然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50 mL 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100 mL。贮于聚乙烯瓶 内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。 5.2.12 显色剂，量取 10.0 mL 纳氏试剂（5.1.9），加水稀释并定容至 500 mL，混匀，此溶液有效期 为 24 h。 5.2.13 氯化铵标准储备液[ c（NH4Cl）=1000 mg/L]，称取 3.8190 g 氯化铵（5.1.3），用适量水溶 解，移入 1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。4 ℃下避光保存，有效期 3 个月，或使用有证标准物质。 5.2.14 氯化铵标准使用液[ c（NH4Cl）=20 mg/L]，量取 5.0 mL 氯化铵标准储备液（5.1.11）于 250 mL 容量瓶中，然后用氯化钾溶液（5.1.5）稀释定容，混匀。用时现配。 5.3 硝态氮 5.3.1 氯化钾（KCl），CAS 7447-40-7，优级纯。 5.3.2 磺胺 (4-氨基苯磺酰胺，C6H8N2O2S)，CAS 63-74-1。 5.3.3 NED（N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐，C12H14N2 · 2 HCl），CAS 1465-25-4。 5.3.4 盐酸（HCl，37%），CAS 7647-01-0。 5.3.5 磷酸（H3PO4，85%），CAS 7664-38-2。 5.3.6 亚硝酸钠（NaNO2），CAS 7623-00-0，于 105 C 下烘干 2 h～3 h，置于干燥器中备用。 5.3.7 硝酸钠（NaNO3），CAS 7631-99-4，105 C 下烘干 2 h～3 h，置于干燥器中备用。 5.3.8 氯化铵（NH4Cl），CAS 12125-02-9，于 105 C 下烘干 2 h～3 h，置于干燥器中备用。 5.3.9 氨水（NH4OH，28%～29%），CAS 1336-21-6。 5.3.10 尿素（CO（NH2）2），CAS 57-13-6。 5.3.11 无铵活性炭和无硝态氮活性炭。 5.3.12 氯化钾溶液[ c（KCl）=1 mol/L]，同 5.2.7。 5.3.13 氯化铵缓冲液，称取 85 g 氯化铵（5.2.8）溶于 500 mL 水中，溶液平衡至室温。加入氨水（5.2.9） 约 12 mL，用水稀释，调节 pH 到 8.5，定容至 1000 mL，混匀。 5.3.14 磺胺溶液，称取 5.0 g 磺胺（5.2.2）溶解在 250 mL 水中，加 25 mL 盐酸（5.2.4），仔细搅 拌混合后，移入 500 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。4 ℃下避光保存，有效期三个月。 5.3.15 NED 溶液，称取 0.500 g NED（5.2.3）溶于 250 mL 水，移入 500 mL 容量瓶中，用水定容，混 匀。4 ℃下避光保存，此溶液有效期 7d。 5.3.16 盐酸溶液[ c（HCl）=1 mol/L]，量取 90 ml 盐酸（5.2.4），移入 1000 ml 容量瓶中，用水定 容，混匀。 5.3.17 亚硝酸钠溶液[ ρ（NaNO2）=1000 mg/L]，称取 4.928 g 亚硝酸钠（5.2.6），用适量水溶解， 移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。4 ℃下避光保存，有效期三个月。 3 DB22/T 2270—2018 5.3.18 亚硝酸钠溶液[ ρ（NaNO2）=20 mg/L]，量取 5.0 mL 亚硝酸钠溶液（5.2.18）于 100 mL 容量 瓶中，然后用氯化钾溶液（5.2.13）稀释定容，混匀。用时现配。 5.3.19 亚硝酸钠溶液[ ρ（NaNO2）=1 mg/L]，量取 5.0 mL 亚硝酸钠溶液（5.2.19）于 100 mL 容量瓶 中，然后用氯化钾溶液（5.2