ICS 19 A 21 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2768.3—2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 3 部分：电导率的测定 2018 - 07 - 16 发布 河北省质量技术监督局 2018 - 08 - 16 实施 发 布 DB13/T 2768.3—2018 前 言 DB13/T 2768《石墨烯粉体材料检测方法》分为5部分： ——第1部分：灰分的测定； ——第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定； ——第3部分：电导率的测定； ——第4部分：比表面积、孔容和孔径的测定 BET法； ——第5部分：热扩散系数的测定 闪光法。 本部分为DB13/T 2768的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾、赵彦乔、任秀强、丁晓龙。 I DB13/T 2768.3—2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 3 部分：电导率的测定 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了石墨烯粉体材料电导率测定的原理、仪器设备、试样制备、试验步骤、数据精密度、 试验记录和检验报告。 本标准适用于石墨烯粉体材料电导率的测定，其他石墨烯材料电导率的测定也可参考本标准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJG 508 四探针电阻率测试仪检定规程 3 原理 3.1 使用四探针测量装置，使直流电流通过试样上两个外探针，测量两个内探针之间的电位差，计算 出试样薄层电阻，再根据电导率是电阻率倒数的关系，即可计算出材料的电导率。 3.2 当 1、2、3、4 根金属探针排成直线时，并以一定的压力在石墨烯材料上，在 1、4 两处探针间 通过电流 I，则 2、3 探针间产生电位差 U，见图 1。材料的电阻率按公式（1）计算。   U C …………………………………………………………(1) I 式中： C——间距修正系数， cm；  ——被测石墨烯粉体材料的电阻率，Ω ·cm； U——2、3探针之间电位差，V； I——1、4 两处探针间通过的电流，A。 1 DB13/T 2768.3—2018 图 1 四探针法测量示意图 其中，当试样电阻率分布均匀，试样尺寸满足半无限大条件时，间距修正系数按公式（2）计算： C  2 ……………………………………(2) 1 1 1 1    S1 S 2 S1  S 2 S 2  S 3 式中： S1——探针1与2之间的间距，mm； S2——探针2与3之间的间距，mm； S3——探针3与4之间的间距，mm。 4 仪器设备 4.1 测量仪器 4.1.1 仪器组成 四探针电阻率测试仪由四探针测试仪主机、探针测试台、四探针头、计算机等部分组成。 4.1.2 基本要求 四探针电阻率测试仪应依据JJG 508的要求按规定的年限进行鉴定。 4.1.3 技术要求 四探针电阻率测试仪应满足如下技术要求： a) 测量范围，电导率：10-5 S/cm～105 S/cm；电阻率：10-5 Ω·cm～105 Ω·cm； b) 数字电压表，量程及表示方式：200mV～2.0V，自动，精度±0.1%； c) 恒流源，电流输出：直流电流 0.1μ A～10000mA，电流连续可调； d) 探头，碳化钨或高速钢材质，探针直径 Ф0.5mm，探针间距 1.0m～2.5mm。 4.2 制样设备 压力机，压强不小于20 MPa. 4.3 仪器环境要求 2 DB13/T 2768.3—2018 室温，相对湿度小于60%，工作室内应无强电磁干扰，不与高频设备共用电源。 5 试样制备 5.1 制样步骤 2 固体粉末状石墨烯材料，称取0.1 g±0.005 g，通过使用20 MPa压力的压片方式，制成面积为1 cm 的圆形薄片状样品。 5.2 样品数量 每组测试至少制备两个圆形薄片状样品。 6 试验步骤 6.1 将测试样品按规定的编号方式进行编号。 6.2 将满足测试要求的样品表面均匀分为四个测试点，每根探针间距 2.5 mm,调节探针压力以探针 与测试样品可靠接触。 6.3 按仪器测试程序要求进行第一片样品电阻率的测试，并记录数据 ρ 1。 6.4 按仪器测试程序要求进行第二片样品电阻率的测试，并记录数据ρ 2。 7 试验数据处理 7.1 电阻率按公式（3）计算：   1   2 2 ..................................... (3) 式中： ρ ——材料电阻率，Ω·cm； ρ1——第一次测得的电阻率，Ω·cm， ρ2——第二次测得的电阻率，Ω·cm。 7.2 电导率计算 电导率测试结果可由仪器直接测量给出，或根据仪器测试电阻率结果，按公式（4）计算电导率。 ……………………………………………………………（4） 式中： k ——材料电导率，S/cm； ρ ——材料电阻率，Ω ·cm； 对测量结果取平均值，结果精确至0.01 S/cm。 3 DB13/T 2768.3—2018 8 数据精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次测定结果之差不大于算术平均值的5%。 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次测定结果之差不大于算术平均值的8%。 9 试验记录和检验报告 9.1 试验记录 试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，并应至少包括以下内容： a) 试验项目名称及记录编号； b) 试验日期； c) 试验依据标准及主要使用仪器设备名称； d) 试验数据； e) 试验结果及计算； f) 试验过程中发现的异常现象及其处理； g) 检验人员和审查人员； h) 其他需说明的问题。 9.2 检验报告 检验报告包括但不限于以下信息： a) 报告名称、编号、页号及总页数； b) 检验单位名称； c) 被检单位名称； d) 石墨烯试样标识； e) 检验项目及依据标准； f) 结果及结论； g) 审核和主检人员、检验日期。 _________________________________ 4