ICS 93.080.20 R 18 DB36 江 西 省 地 方 标 准 DB 36/T 1131—2019 改性沥青中 SBS、SBR 类改性剂含量测定 红外光谱法 Standard test method for SBS and SBR content of modified asphalt-FTIR Method 2019 - 07 - 03 发布 江西省市场监督管理局 2020 - 01 - 01 实施 发 布 DB36/ T—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 原理 .............................................................................. 2 5 仪具及材料要求 .................................................................... 2 6 改性沥青标准样品的制作与测试 ...................................................... 3 7 改性沥青试验样品测试 .............................................................. 5 8 改性剂含量分析 .................................................................... 6 9 精密度 ............................................................................ 6 10 检测委托 ......................................................................... 6 11 检测记录 ......................................................................... 6 12 检测报告 ......................................................................... 6 附录 A（资料性附录） 检测委托单样式 .................................................. 7 附录 B（资料性附录） 检测原始记录表样式 .............................................. 8 附录 C（资料性附录） 检测报告样式 ................................................... 10 I DB36/T 1131—2019 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由江西省交通运输厅提出并归口。 本标准起草单位：江西省交通建设工程质量监督管理局，江西省交通科学研究院。 主要起草人：彭东领、朱木锋、俞喜兰、李强、王超、吴幸华、朱耀庭、尹华杰、王新武、邹涛、 彭水根、刘吉睿、张恺、刘栋、陶敬林。 II DB36/ T—2019 改性沥青中 SBS、SBR 类改性剂含量测定 红外光谱法 1 范围 本标准规定了红外光谱法测定改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量的术语和定义、原理、仪具及材料 要求、改性沥青标准样品的制作与测试、改性沥青试验样品测试、改性剂含量分析、精密度、检测委托、 检测记录和检测报告。 本标准适用于公路建设中改性沥青SBS、SBR类改性剂含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 14666 分析化学术语 GB/T 32198 红外光谱定量分析技术通则 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 JTG E20 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 3 术语和定义 GB/T 6040、GB/T 14666、GB/T 32198、GB/T 32199界定的，以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 基质沥青 base asphalt 公路建设中，用于生产改性沥青的基础沥青，一般为石油沥青。 3.2 SBS styrene-butadiene-styrene block copolymer 苯乙烯—丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物，一种热塑性弹性体。 3.3 SBR styrene-butadiene rubber 苯乙烯—丁二烯橡胶，一种由丁二烯和苯乙烯共聚而得的分子组成排列无规则的橡胶弹性体。 3.4 ATR 法 attenuated total reflection method 1 DB36/T 1131—2019 衰减全反射红外光谱测试方法，通过样品表面的反射信号获得样品表层成分的结构信息，利用红外 光谱仪ATR附件进行试验。 3.5 溶液透射法 fourier transform infrared spectroscopy transmission method 通过样品表面的反射信号获得样品表层成分的结构信息，将样品溶解在有机溶剂中形成均质溶液， 再将溶液滴加在红外透射性材料（如溴化钾）窗片上，待溶剂挥发后形成样品薄膜，进而利用红外光谱 仪透射附件进行试验。 4 原理 红外光谱法的定性分析原理为物质分子结构的不同振动形式对红外光的选择性吸收。定量分析基于 Lambert-Beer定律，即物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与其浓度成正比。本方法 -1 选取的改性沥青定性定量分析的红外光谱图中特征峰为 966 cm 峰（对应改性沥青体系中SBS、SBR类改 -1 性剂分子所独有的反式双取代C=C基团上碳氢键的面外变形振动）和1377cm 峰（对应改性沥青体系基质 沥青分子所独有的CH3基团上C-H的弯曲变形振动）。制作特定的不同改性剂含量的若干改性沥青标准样 品，分别测量特征吸收峰面积（A966和A1377），并计算两处峰面积的比值（R），以比值（R）与改性剂含 量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两处特征峰面积测量以及比值（R） 的计算，对照标准曲线，确定试样中改性剂的含量。 5 仪具及材料要求 5.1 一般规定 -1 -1 -1 5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪分辨率不低于 0.5cm ，波数范围覆盖 4000cm ～400cm ，噪音峰值小于 -5 1×10 Abs。 5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度 25℃±3℃、湿度不大于 65%。应在仪器性能和实验条件 能够重复的状态下操作仪器，包括仪器预热时间、标样和试样温度的平衡，以及仪器性能校准的重现性 等。 5.1.3 傅里叶变换红外光谱仪、天平、恒温烘箱、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效 期内。 5.1.4 高速剪切设备：不锈钢工作头，转速可任意调节，最大转速不小于 10000rpm，带电热套。 5.1.5 盛样容器：可加热的、密封带盖的广口金属容器，容量 100mL、1000mL 各 5 个以上，用于改性 沥青样品制作。 5.1.6 恒温烘箱：加热温度为室温～250℃，精度±1℃。 5.1.7 天平：最大称量 200g，精度 0.0001g，1 台；最大称量 1000g，精度 0.1g，1 台。 5.1.8 温度计：测温范围 0℃～300℃，分度值 1℃。 5.1.9 量筒：25mL。 5.1.10 过滤装置：漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯（25mL，5 个以上）。 5.2 溶液透射法 5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪应附有透射附件。 5.2.2 溴化钾：光谱纯晶体片。 2 DB36/ T—2019 5.2.3 溶剂：四氢呋喃，纯度为分析纯。 注：溶剂应为可充分溶解改性沥青形成溶液，易挥发且不对实验产生干扰的溶剂，四氢呋喃被认为是一种较合适的 溶剂，而其他的有效性经证实的溶剂也可以被使用，如二硫化碳等。 5.2.4 其他：滴管，红外干燥灯，密封带盖的玻璃瓶（容量 20mL，5 个以上）。 5.3 ATR 法 5.3.1 傅里叶变换红外光谱仪应附有 ATR 附件。 5.3.2 溶剂：四氢呋喃，纯度为分析纯。 注：溶剂应为可充分溶解改性沥青形成溶液，易挥发且不对实验产生干扰的溶剂，四氢呋喃被认为是一种较合适的 溶剂，而其他的有效性经证实的溶剂也可以被使用，如二硫化碳等。 5.3.3 其他：小钢勺，蜡纸、锡箔或其他与改性沥青无相互反应的衬纸。 6 改性沥青标准样品的制作与测试 6.1 原料采集 标样所用原料需与实际生产中改性沥青所用原料的种类、型号、来源完全一致。若生产所用原料发 生变化，应重新采样并进行标准曲线的测算。沥青取样方法参照JTG E20中T0601沥青取样法。 6.2 标样制作 6.2.1 改性剂含量计算 标样中的改性剂含量可按式（1）计算： ................................................................................ (1) 式中： Cmod——标样中SBS或SBR含量，%； mmod——标样中SBS或SBR质量，g； mbit——标样中基质沥青质量，g； madd——标样中其他添加剂质量，g。 6.2.2 标样制作流程 应制作5组或以上不同改性剂含量的标样，且应覆盖送检改性沥青中的改性剂含量，标样制作流程 如下： a) 在容器中盛入精确称量好的基质沥青 500.0g（精确至 0.1g），用电热套加热并保持温度在 180℃～185℃； b) 添加 SBS 或