ICS 77.120.01 H 60 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2581—2015 铜砷滤饼化学分析方法 铼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of Cu-As-bearing filter cake—Determination of rhenium content—Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 文稿版次选择 2015 - 12 - 30 发布 安徽省质量技术监督局 2016 - 01 - 30 实施 发 布 DB34/T 2581—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公 司稀贵金属分公司、金隆铜业有限公司、铜陵出入境检验检疫局、铜陵市质量技术监督局。 本标准主要起草人：钱庆长、李长春、卜少田、王静、宣善伦、王宝晨、龚昌合、黄巍巍、李德军、 王平强、柏涛。 I DB34/T 2581—2015 铜砷滤饼化学分析方法 铼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了铜砷滤饼中铼含量的测定方法。 本标准适用于铜砷滤饼中铼含量的测定，测定范围：50 g/t～5000 g/t。 2 方法提要 试样用氧化镁和硝酸钠混合熔剂于 650℃半熔烧结，烧结物经含过氧化氢的沸水浸取后，滤去不溶 物，在硝酸介质中采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中铼的含量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 氧化镁（轻质）。 3.2 硝酸钠。 3.3 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 3.4 盐酸（1+1）。 3.5 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 3.6 硝酸（1+1）。 3.7 30％过氧化氢溶液。 3.8 铼标准溶液（0.1 mg/mL）：称取 0.01000 g 高纯铼粉（质量分数不小于 99.99％）于 200 mL 烧 杯中，加入 10 mL 盐酸（3.4），5 mL 硝酸（3.6），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧 化物，取下冷却至室温，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.9 高纯氩气（含 Ar 体积分数不小于 99.99％）。 4 仪器和设备 4.1 电子天平：感量 0.01 mg。 4.2 电子天平：感量 0.1 g。 4.3 带盖瓷坩埚： 50 mL。 4.4 箱式电阻炉：最高加热温度不低于 650℃。 4.5 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）：全谱直读型，光源使用功率不小于 750W。仪器 的参考工作条件如表 1。 1 DB34/T 2581—2015 表1 ICP 参考工作条件 5 功率 辅助气流量 雾室压力 蠕动泵提升量 积分时间 /kW /（L/min） /psi /（mL/min） /s 1.15 0.19 34 1.4 30 观测方式 垂 直 分析谱线 /nm 197.313 试样 5.1 试样粒度不大于 150 μm。 5.2 试样应在 100℃～105℃烘 2 h 后，置于干燥器中，冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试样 按表2 称取试样，精确至 0.0001 g。 表2 不同范围称样量 铼含量 称样量 /（g/t） /g 50～500 1.00 >500～2000 0.50 >2000～5000 0.20 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取两次测定值的平均值。 6.3 标准工作曲线的绘制 分别移取 0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 铼标准溶液（3.8）于一组 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 硝酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含铼量分别为 0.00 μg、2.00μg、4.00 μg、6.00 μg、8.00 μg、10.00 μg。 按表1 仪器参考工作条件，197.313 nm 作为铼元素推荐分析谱线，以“零”浓度溶液调零，测定铼 的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制铼的工作曲线。 6.4 测定 6.4.1 将试样（6.1）置于已盛有 1.0 g 氧化镁（3.1）的 50 mL 瓷坩埚（4.3）中，再加入 0.5 g 硝 酸钠（3.2），混匀，表面再覆盖 1.0 g 氧化镁，加盖并放入箱式电阻炉（4.4），从室温开始加热，升 温至 350℃时保持每半小时升高 100℃，升温至 650℃后保温半小时。取出冷却至 80℃左右，用 30 mL 热水浸取，加 3 mL 30％过氧化氢溶液（3.7）微沸半小时，取下稍冷，用中速定量滤纸过滤，热水洗 涤烧杯及沉淀各 3 次，滤液收集到 100 mL 烧杯中，在电热板上微沸状态下蒸发至近干，取下稍冷后加 5 mL 硝酸（3.5），转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试样做空白实验。 注：当铜砷滤饼样品中硫含量大于 50％时加入 1.0 g 硝酸钠（3.2）。 2 DB34/T 2581—2015 6.4.2 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表 1 选定的仪器参考工作条件，测定试液（6.4.1） 及随同试样空白溶液中铼的发射强度，测定 3 次，取平均值，扣除空白强度，由工作曲线计算出铼的质 量浓度。 7 分析结果的表述 铼的含量以铼的质量分数 wRe 计，单位以 g/t 表示，按公式（1）式计算： p  V 10 6 wRe  .................................... (1) m 10 6 式中： ρ —— 从工作曲线上查得的铼浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V —— 溶液的总体积，单位为毫升（mL）； m —— 试料的质量，单位为克（g）。 注：分析结果取整数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过 5％，重复性限（r）按表3 数据采用线性 内插法或外延法求得。 表3 重复性限 wRe /（g/t） r /（g/t） 97 601 2105 4073 4278 8 26 62 93 98 8.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限的情况不超过 5％，重复性限（R）按表4 数据采用线性 内插法或外延法求得。 表4 表 4 再现性限 wRe /（g/t） R /（g/t） 9 97 601 2105 4073 4278 13 38 86 126 136 试验报告 3 DB34/T 2581—2015 试验报告应包括以下信息： a) 试样信息； b) 采用的标准编号； c) 检验及报告签发日期； d) 分析结果及其表述； e) 测定中观察到的异常现象； f) 与基本分析步骤的差异。 _________________________________ 4