书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３５１３ ． ５ — ２００９ 锗精矿化学分析方法 第 ５ 部分 ： 二氧化硅量的测定 　 重量法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉犵犲狉犿犪狀犻狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲 — 犘犪狉狋 ５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮犪犮狅狀狋犲狀狋 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  ０８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３５１３ 《 锗精矿化学分析方法 》 分为五部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锗量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 砷量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硫量的测定 　 硫酸钡重量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氟量的测定 　 离子选择电极法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 二氧化硅量的测定 　 重量法 。 本部分为第 ５ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 中金岭南韶关冶炼厂 、 湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司 、 南京锗厂有限责 任公司 、 北京国晶辉红外光学科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 包文东 、 李贺成 、 普世坤 、 郑洪 、 张丽萍 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３５１３ ． ５ — ２００９ 锗精矿化学分析方法 第 ５ 部分 ： 二氧化硅量的测定 　 重量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３５１３ 的本部分规定了锗精矿中二氧化硅含量的测定方法 。 本部分适用于锗精矿中二氧化硅含量的测定 。 测定范围 ： ０．５％ ～ ６０％ 。 ２ 　 方法原理 试料以氢氧化钠 ， 过氧化钠熔融 ， 用水浸取 ， 加盐酸脱水成硅酸析出 ， 挥发除去锗 ， 加动物胶凝聚沉 淀过滤分离硅酸 ， 灰化 ， 灼烧 ， 称其质量 。 ３ 　 试剂 除另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 氢氧化钠 （ ＮａＯＨ ）。 ３ ． ２ 　 过氧化钠 （ Ｎａ ２ Ｏ ２ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ · ｍＬ －１ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ １＋３ ）。 ３ ． ５ 　 盐酸 （ ５＋９５ ）。 ３ ． ６ 　 动物胶溶液 （ １％ ）， 用时现配 。 ４ 　 分析步骤 ４ ． １ 　 试料量 按表 １ 称取试料 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量 二氧化硅的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 加入氢氧化钠量 （ ３．１ ）／ ｇ ≤ １．００ ２．０ ６ ＞ １．００ ～ ８．００ １．０ ４ ＞ ８．００ ０．５０ ４ ４ ． ２ 　 测定次数 独立地进行 ２ 次测定 ， 取其平均值 。 ４ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ４ ． ４ 　 测定 ４ ． ４ ． １ 　 预先按表 １ 加入氢氧化钠 （ ３．１ ） 于马弗炉中 ６５０℃ 熔好冷却 ， 加入 １ｇ 过氧化钠 （ ３．２ ） 覆盖试 料 ， 将试料 （ ４．１ ） 置于镍坩埚中 ， 将镍坩埚置于马弗炉内经 ７００℃ 熔融 ２０ｍｉｎ ， 取出冷却 。 ４ ． ４ ． ２ 　 将坩埚放入 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入少量热水浸取 ， 用水洗净坩埚 ， 取出 。 ４ ． ４ ． ３ 　 小心加入 ６０ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ）， 加热蒸至 １０ｍＬ 左右 ， 用玻璃棒搅成粒状 ， 低温蒸干 ， 再分别加入 ２０ｍＬ 、 １０ｍＬ 、 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ） 重复蒸干三次 ， 取下 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３５１３ ． ５ — ２００９ ４ ． ４ ． ４ 　 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ）， 搅拌 ， 用 ２０ｍＬ 水吹洗杯壁 ， 加热至 ６０℃ ～ ７０℃ ， 加入 ５ｍＬ 动物胶溶 液 （ ３．６ ）， 搅拌 ５ｍｉｎ ， 加入 ６０ｍＬ ～ ７０ｍＬ 沸水 ， 近沸保温 ５ｍｉｎ 。 ４ ． ４ ． ５ 　 趁热用慢速定量滤纸过滤 ， 用热盐酸 （ ３．５ ） 洗烧杯及沉淀 ， 用滤纸擦洗烧杯 ， 用热盐酸 （ ３．５ ） 洗涤 ３ 次 ～ ４ 次 ， 再用热水洗涤沉淀 ５ 次 ～ ６ 次 。 ４ ． ４ ． ６ 　 将沉淀连同滤纸移入 ３０ｍＬ 瓷坩埚中 ， 置于马弗炉中低温灰化后 ， 然后升温至 ９５０℃ ， 灼烧 １ｈ 。 取出稍冷 ， 移入干燥器中 ， 冷至室温 ， 扫出 ， 称其质量 。 　　 注 ： 灼烧后二氧化硅应呈现白色粉状 。 若颜色不正常 ， 可移至恒重铂坩埚中 ， 加氢氟酸 ， 硫酸挥发处理后 ， 再灼烧 ， 质量减少量为二氧化硅量 。 ５ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算二氧化硅的质量分数 ： 狑 （ ＳｉＯ ２ ） ＝ （ 犿 １ － 犿 ２ ） 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 （ ＳｉＯ ２ ）——— 二氧化硅的质量分数 ， ％ ； 犿 １ ——— 试料中二氧化硅的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 空白试料中二氧化硅的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ６ 　 精密度 ６ ． １ 　 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况应不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线 性内标法求得 。 表 ２ 　 重复性限 二氧化硅的质量分数 狑 ／ ％ ０．５１ １４．５２ ４６．７２ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ０．０９６ ０．２９９ ０．４ ６ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ３ 所列的允许差 。 表 ３ 　 允许差 二氧化硅的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ １．００ ０．１０ ＞ １．００ ～ ５．００ ０．２０ ＞ ５．００ ～ ８．００ ０．３０ ＞ ８．００ ～ １０．００ ０．４０ ＞ １０．００ ～ ５０ ０．５０ ７ 　 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制样替代 ）， 每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３５１３ ． ５ — ２００９