书 书 书犐犆犛 ６７ ． １８０ ． ２０ 犡 ３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３５３４ — ２００９ 曲 　　　　 酸 犓狅犼犻犮犪犮犻犱 ２００９  ０４  ２７ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 １ 　 范围 １ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ２ 　 规范性引用文件 １ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ３ 　 化学名称 、 结构式 、 分子式和相对分子质量 １ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ４ 　 要求 １ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ５ 　 分析方法 ２ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ６ 　 检验规则 ４ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ７ 　 标志 、 包装 、 运输和贮存 ４ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３５３４ — ２００９ 前 　　 言 　　 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 无锡赛德生物工程有限公司 、 中国食品发酵工业研究院 、 四川省食品发酵工业设 计研究院 。 本标准主要起草人 ： 胡嫣桐 、 张蔚 、 谢光蓉 、 华家荣 、 郭新光 、 王玲 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ２３５３４ — ２００９ 曲 　　　　 酸 １ 　 范围 本标准规定了曲酸的要求 、 分析方法 、 检验规则和标志 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于由葡萄糖经黑曲霉 （ 犃狊狆犲狉犵犻犾犾狌狊狀犻犵犲狉 ） 发酵 、 提纯制取的曲酸产品的生产 、 检验与 销售 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６１７ 　 化学试剂 　 熔点范围测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６１７ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 化学名称 、 结构式 、 分子式和相对分子质量 ３ ． １ 　 化学名称 ： ５ 羟基 ２ 羟甲基 ４ 吡喃酮 （ ５ｈｙｄｒｏｘｙ 犪 ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌ４ｐｙｒｏｎｅ ）。 ３ ． ２ 　 结构式 ： ３ ． ３ 　 分子式 ： Ｃ ６ Ｈ ６ Ｏ ４ 。 ３ ． ４ 　 相对分子质量 ： １４２．１ （ 按 ２００３ 年国际相对原子质量计 ）。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 感官要求 白色至淡黄色针状晶体 ， 无异味 。 ４ ． ２ 　 理化要求 应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 理化要求 项 　　 目 指 　　 标 曲酸含量 ／ ％ ≥ ９９ 熔点 ／ ℃ １５２ ～ １５６ 干燥失重 ／ ％ ≤ １．０ 灼烧残渣 ／ ％ ≤ ０．２ 氯化物 （ 以 Ｃｌ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １００ １ 犌犅 ／ 犜 ２３５３４ — ２００９ ４ ． ３ 　 微生物要求 应符合国家有关规定 。 ５ 　 分析方法 本标准中所用的水 ， 在未注明其他要求时 ， 均指符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级以上的水 。 本标准中所用的试剂 ， 在未注明规格时 ， 均指分析纯 （ ＡＲ ）。 若有特殊要求须另作明确规定 。 本标准所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ， 均指水溶液 。 ５ ． １ 　 外观 取适量样品置于清洁 、 干燥的白瓷盘中 ， 在自然光线下 ， 观察其色泽 ， 嗅其味 。 ５ ． ２ 　 曲酸含量 ５ ． ２ ． １ 　 原理 在酸性溶液中 ， 曲酸与三价铁生成稳定的红色络合物 ， 在波长 ５００ｎｍ 处有吸收峰 ， 用分光光度计 测其吸光度 ， 在曲酸的一定浓度范围内 ， 所生成的红色络合物的颜色深浅和曲酸的浓度成正比 ， 并可从 标准曲线上查得曲酸量 。 ５ ． ２ ． ２ 　 仪器 ７２１ 或 ７２２ 分光光度计 。 ５ ． ２ ． ３ 　 试剂和溶液 ５ ． ２ ． ３ ． １ 　 曲酸 ： 标准品 ， 纯度 ≥ ９９．５％ 。 ５ ． ２ ． ３ ． ２ 　 显色剂 ： 称取 １０ｇ 氯化铁 （ ＦｅＣｌ ３ ）， 加入 ２２．５ｍＬ 浓盐酸 （ ＨＣｌ ）。 用蒸馏水定容到 １０００ｍＬ 。 ５ ． ２ ． ４ 　 分析步骤 ５ ． ２ ． ４ ． １ 　 回归方程的确定 准确称取曲酸标准品 （ ５．２．３．１ ） ０．１０００ｇ ， 溶于蒸馏水中 ， 定容至 １００ｍＬ ， 用吸管分别吸取 ０ｍＬ 、 １ｍＬ 、 ２ｍＬ 、 ３ｍＬ 、 ４ｍＬ 、 ５ｍＬ 共 ６ 个标准品样液移入 ６ 个 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 补加蒸馏水约 ５０ｍＬ ， 分 别加入显色剂 （ ５．２．３．２ ） ２ｍＬ ， 再定容至 １００ｍＬ ， 其浓度分别为 ０ｍｇ ／ Ｌ 、 １０ｍｇ ／ Ｌ 、 ２０ｍｇ ／ Ｌ 、 ３０ｍｇ ／ Ｌ 、 ４０ｍｇ ／ Ｌ 、 ５０ｍｇ ／ Ｌ ， 在波长为 ５００ｎｍ 下分别测定其吸光值 ， 求得线性回归方程 ， 其线性相关系数应为 ０．９９９０ 以上 。 注 ： 标准曲线浓度需根据标准品纯度折算 。 ５ ． ２ ． ４ ． ２ 　 样品的测定 准确称取待测样品 ０．１ｇ ， 精确至 ０．１ｍｇ ， 溶于蒸馏水中 ， 定容至 １００ｍＬ 。 取 ２ｍＬ 于 １００ｍＬ 容 量瓶中 ， 加入 ２ｍＬ 显色剂 （ ５．２．３．２ ）， 再定容至 １００ｍＬ 。 在波长 ５００ｎｍ 处测其吸光值 。 代入以上求 得的线性方程即得曲酸含量 。 ５ ． ３ 　 干燥失重 ５ ． ３ ． １ 　 仪器 ５ ． ３ ． １ ． １ 　 低型称量瓶 ： 瓶径 × 瓶高 （ ３５ｍｍ×２５ｍｍ ）。 ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 干燥器 ： 以变色硅胶为干燥剂 。 ５ ． ３ ． １ ． ３