书书书犐犆犛６５．１００．１０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２３５５５—２００９ ２５％噻嗪酮可湿性粉剂 ２５％犅狌狆狉狅犳犲狕犻狀狑犲狋狋犪犫犾犲狆狅狑犱犲狉狊 ２００９０４２７发布 ２００９１１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 23555-20090书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准自实施之日起，ＨＧ２４６３．２—１９９３《２５％噻嗪酮可湿性粉剂》废止。 本标准的附录Ａ是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏安邦电化有限公司、江苏常隆化工有限公司、上海悦联化工有限公司、 江苏龙灯化学有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、昝艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青。 Ⅰ 犌犅２３５５５—２００９h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 ２５％噻嗪酮可湿性粉剂 　　该产品有效成分噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｂｕｐｒｏｆｅｚｉｎ 化学名称：２特丁基亚氨基３异丙基５苯基１，３，５噻二嗪４酮 结构式： 实验式：Ｃ １６ Ｈ ２３ Ｎ ３ ＯＳ 相对分子质量：３０５．４（按２００５年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点：１０４．５℃～１０５．５℃ 蒸气压（２５℃）：１．２５ｍＰａ 相对密度（２０℃）：１．１１８ 溶解度（２５℃，ｇ／Ｌ）：水中０．９ｍｇ／Ｌ（２０℃），三氯甲烷５２０、苯３７０、甲苯３２０、丙酮２４０、乙醇８０、正 己烷２０ 稳定性：对酸或碱稳定，对光或热稳定 １　范围 本标准规定了２５％噻嗪酮可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由噻嗪酮原药、适宜的助剂和填料加工成的２５％噻嗪酮可湿性粉剂。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ５４５１　农药可湿性粉剂润湿性测定方法 ＧＢ／Ｔ１４８２５　农药悬浮率测定方法 ＧＢ／Ｔ１６１５０　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 ＧＢ／Ｔ１９１３６　农药热贮稳定性测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观 本品应由符合标准的噻嗪酮原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。 １ 犌犅２３５５５—２００９ ３．２　技术指标 ２５％噻嗪酮可湿性粉剂应符合表１要求。 表１　２５％噻嗪酮可湿性粉剂控制项目指标 项　　目 指　　 标 噻嗪酮质量分数／％ ２５．０ ＋１．５ －１．５ 水分／％ ≤ ２．０ 悬浮率／％ ≥ ７５ 细度（通过４５μｍ试验筛）／％ ≥ ９８ 润湿时间／ｓ ≤ ９０ ｐＨ值范围 ６．０～ １０．５ 热贮稳定性 ａ 合格 ａ 热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每３个月测定一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按照ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样 量应不少于３００ｇ。 ４．２　鉴别试验 气相色谱法———本鉴别试验可与噻嗪酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻嗪酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。 ４．３　噻嗪酮质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用ＨＰ５（５％二苯基＋９５％二甲基聚硅 酮）涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。也可使 用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录Ａ。 ４．３．２　试剂和溶液 三氯甲烷； 噻嗪酮标样：已知质量分数 狑 ≥９８．０％； 邻苯二甲酸二环己酯：不应含有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取４．０ｇ的邻苯二甲酸二环己酯，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀。 ４．３．３　仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）毛细柱，内壁涂ＨＰ５（５％二苯基＋９５％二甲基聚硅酮），膜厚 ０．２５μｍ； 微量进样器：１０μＬ。 ４．３．４　气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温２３０，气化室２７０，检测器室２８０； 气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ ２ ）２．０、氢气３０、空气３００、补偿气（Ｎ ２ ）２５； 分流比：２０∶１； ２ 犌犅２３５５５—２００９ 进样量 （ μ Ｌ ）： １．０ ； 保留时间 （ ｍｉｎ ）： 噻嗪酮 ３．８ ， 内标物 ７．０ 。 上述液相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的 ２５％ 噻嗪酮可湿性粉剂的毛细管气相色谱图见图 １ 。 １ ——— 溶剂 ； ２ ——— 噻嗪酮 ； ３ ——— 内标物 （ 邻苯二甲酸二环己酯 ）。 图 １ 　 ２５ ％ 噻嗪酮可湿性粉剂与内标物的毛细管气相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的配制 称取噻嗪酮标样 ０．０８ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用移液管准确加入 １０ｍＬ 内 标溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的配制 称取含噻嗪酮 ０．０８ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 的试样 ， 于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用与 ４．３．５．１ 同一支移 液管准确加入 １０ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器基线稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 计算各针噻嗪酮与内标物峰面积 之比的重复性 ， 待相邻两针噻嗪酮与内标物峰面积比的相对变化小于 １．２％ 时 ， 按照标样溶液 、 试样溶 液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰面积比分别进行平均 。 试 样中噻嗪酮的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ γ ２ · 犿 １ · 狑 γ １ · 犿 ２ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： γ １ ——— 标样溶液中 ， 噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值 ； γ ２ ——— 试样溶液中 ， 噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 １ ——— 噻嗪酮标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中噻嗪酮的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 噻嗪酮质量分数的两次平行测定结果之差应不大于 ０．５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ３ 犌犅 ２３５５５ — ２００９ ４ ． ４ 　 悬浮率的测定 ４ ． ４ ． １ 　 测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１４８２５ 进行 。 称取 ０．５ｇ 试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 在剩余的 １ ／ １０ 悬浮液沉淀物中 ， 加入 １０ｍＬ 内标溶液 ， 再加 １０ｍＬ 三氯甲烷 ， 振摇萃取 。 按 ４．３ 测定噻嗪酮质量 ， 计算悬浮率 。 ４ ． ４ ． ２ 　 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于 ５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ５ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 中的 “ 共沸蒸馏法 ” 进行 。 ４ ． ６ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ７ 　 润湿时间的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ５４５１ 进行 。 ４ ． ８ 　 细度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６１５０ 中 “ 湿筛法 ” 进行 。 ４ ． ９ 　 热贮稳定性试验 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ “ 粉体体剂 ” 进行 。 在 ２４ｈ 内按 ４．３ 、 ４．４ 测定噻嗪酮含量 、 悬浮率 。 测定结果噻嗪 酮质量分数允许降至贮前测定的 ９７％ ， 实测悬浮率应不低于 ６５％ 。 ４ ． １０ 　 产品的检验与验收 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 的规定 。 极限数值处理 ， 采用修约值比较法 。 ５ 　 标志 、 标签 、 包装 、 贮运 ５ ． １ 　 ２５％ 噻嗪酮可湿性粉剂的标志 、 标签和包装 ， 应符合 ＧＢ３７９６ 的规定 。 ５ ． ２ 　 ２５％ 噻嗪酮可湿性粉剂用铝箔袋或塑料袋包装 ， 每袋净含量为 １００ｇ 、 ２００ｇ 、 ２５０ｇ 、 ５００ｇ ； 外包装 可用纸箱 、 瓦楞纸板箱或钙塑箱