书书书犐犆犛６５．１００．１０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２３５５６—２００９ ２０％噻嗪酮乳油 ２０％犅狌狆狉狅犳犲狕犻狀犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 ２００９０４２７发布 ２００９１１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 23556-20090书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准自实施之日起，ＨＧ２４６３．３—１９９３《噻嗪酮乳油》废止。 本标准的附录Ａ是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏安邦电化有限公司、江苏常隆化工有限公司、上海悦联化工有限公司、 江苏龙灯化学有限公司。　 本标准主要起草人：张丕龙、昝艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青。 Ⅰ 犌犅２３５５６—２００９h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 ２０％噻嗪酮乳油 　　该产品有效成分噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｂｕｐｒｏｆｅｚｉｎ 化学名称：２特丁基亚氨基３异丙基５苯基１，３，５噻二嗪４酮 结构式： 实验式：Ｃ １６ Ｈ ２３ Ｎ ３ ＯＳ 相对分子质量：３０５．４（按２００５年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点：１０４．５℃～１０５．５℃ 蒸气压（２５℃）：１．２５ｍＰａ 密度（２０℃）：１．１８ 溶解度（２５℃，ｇ／Ｌ）：水中０．９ｍｇ／Ｌ（２０℃），三氯甲烷５２０、苯３７０、甲苯３２０、丙酮２４０、乙醇８０、正 己烷２０ 稳定性：对酸或碱稳定，对光或热稳定 １　范围 本标准规定了２０％噻嗪酮乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由噻嗪酮原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的２０％噻嗪酮乳油。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０３　农药乳液稳定性测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ４８３８　农药乳油包装 ＧＢ／Ｔ１９１３６　农药热贮稳定性测定方法 ＧＢ／Ｔ１９１３７　农药低温稳定性测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观 本品应由符合标准的噻嗪酮原药制成，应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 １ 犌犅２３５５６—２００９ ３．２　技术指标 ２０％噻嗪酮乳油应符合表１要求。 表１　２０％噻嗪酮乳油控制项目指标 项　　　目 指　　　 标 噻嗪酮质量分数／％ ２０．０ ＋１．２ －１．２ 水分／％ ≤ ０．５ ｐＨ值范围 ５．０～ ９．０ 乳液稳定性（稀释２００倍） 合格 低温稳定性 ａ 合格 热贮稳定性 ａ 合格 　　 ａ 低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每３个月至少测定一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按照ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样 量应不少于２００ｍＬ。 ４．２　鉴别试验 气相色谱法———本鉴别试验可与噻嗪酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中噻嗪酮色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。 也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件见附录Ａ。 ４．３　噻嗪酮质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用５％ＨＰ５涂壁的毛细管色谱柱和氢 火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条 件参见附录Ａ。 ４．３．２　试剂和溶液 三氯甲烷； 噻嗪酮标样：已知质量分数 狑 ≥９８．０％； 邻苯二甲酸二环己酯：不应含有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取４．０ｇ的邻苯二甲酸二环己酯，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀。 ４．３．３　仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）毛细管柱，内壁涂５％ＨＰ５（５％二苯基＋９５％二甲基聚硅酮），膜厚 ０．２５μｍ； 微量进样器：１０μＬ。 ４．３．４　气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温２３０，气化室２７０，检测器室２８０； 气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ ２ ）２．０、氢气３０、空气３００、补偿气（Ｎ ２ ）２５； 分流比：２０∶１； ２ 犌犅２３５５６—２００９ 进样量 （ μ Ｌ ）： １．０ ； 保留时间 （ ｍｉｎ ）： 噻嗪酮 ３．８ ， 内标物 ７．０ 。 上述气相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的 ２０％ 噻嗪酮乳油测定的毛细管气相色谱图见图 １ 。 　　 １ ——— 溶剂 ； ２ ——— 噻嗪酮 ； ３ ——— 内标物 （ 邻苯二甲酸二环己酯 ）。 图 １ 　 ２０ ％ 噻嗪酮乳油与内标物的毛细管气相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的配制 称取噻嗪酮标样 ０．０８ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用移液管准确移入 １０ｍＬ 内 标液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的配制 称取约含噻嗪酮 ０．０８ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 于 １５ｍＬ 具塞玻璃瓶中 ， 用 ４．３．５．１ 中使用的 同一支移液管准确移入 １０ｍＬ 内标液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器基线稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 计算各针噻嗪酮与内标物峰面积 之比的重复性 ， 待相邻两针噻嗪酮与内标物峰面积比的相对变化小于 １．２％ 时 ， 按照标样溶液 、 试样溶 液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮和内标物的峰面积比分别进行平均 。 试样中噻嗪酮的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ γ ２ · 犿 １ · 狑 γ １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： γ １ ——— 标样溶液中 ， 噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值 ； γ ２ ——— 试样溶液中 ， 噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值 ； ３ 犌犅 ２３５５６ — ２００９ 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中 ， 噻嗪酮的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 ０．５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 中的 “ 卡尔 · 费休法 ” 进行 。 ４ ． ５ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ６ 　 乳液稳定性试验 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０３ 进行 。 试验结果 ， 上无浮油 、 下无沉油和沉淀为合格 。 ４ ． ７ 　 低温稳定性试验 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３７ 进行 ， 析出固体或液体的体积不大于 ０．３ｍＬ 为合格 。 ４ ． ８ 　 热贮稳定性试验 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ 进行 ， 于热贮后 ２４ｈ 内对噻嗪酮质量分数 、 乳液稳定性项目进行检测 ， 贮后噻嗪酮 质量分数不低于贮前质量分数的 ９７％ ， 乳液稳定性符合标准要求 ， 即为合格 。 ４ ． ９ 　 产品的检验与验收 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 的规定 。 极限数值的处理采用修约值比较法 。 ５ 　 标志 、 标签 、 包装 、 贮运 ５ ． １ 　 ２０％ 噻嗪酮乳油的标志 、 标签和包装 ， 应符合 ＧＢ４８３８ 的规定 。 ５ ． ２ 　 ２０％ 噻嗪酮乳油应用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或聚酯瓶包装 ， 每瓶净含量为 ２５０ｍＬ 、 ５００ｍＬ 等 ； 外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱 ， 每箱净含量应不超过 ２０ｋｇ 。 ５ ． ３ 　 根据用户要求或订货协议 ， 可以采用其他形式的包装 ， 但要符合 ＧＢ４８３８ 的规定 。 ５ ． ４ 　 包装件应贮存在通风 、 干燥的库房中 。 ５ ． ５ 　 贮运时 ， 严防潮湿和日晒 ， 不得与食物 、 种子 、 饲料混放 ， 避免与皮肤 、 眼睛接触 ， 防止由口鼻吸入 。 ５ ． ６ 　 安全 ： 噻嗪酮属低毒杀虫剂 。 使用本品应戴防护手套 。 喷雾时要顺风方向进行 ， 防止口鼻吸入 ， 皮 肤或身体裸露