书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３５９４ ． １ — ２００９ 钐铕钆富集物化学分析方法 第 １ 部分 ： 稀土氧化物总量的测定 重量法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀 狊犪犿犪狉犻狌犿犲狌狉狅狆犻狌犿犵犪犱狅犾犻狀犻狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犘犪狉狋 １ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狅狋犪犾狉犪狉犲犲犪狉狋犺狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  ２３ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３５９４ — ２００９ 《 钐铕钆富集物化学分析方法 》 共分 ２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 稀土氧化物总量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子发射光谱法 。 本部分为第 １ 部分 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由江阴加华新材料资源有限公司 、 包头稀土研究院 、 包头华美有限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 张桂梅 、 王新萍 、 徐宁 。 本部分参加起草人 ： 姚京璧 、 姚文姬 、 张淑杰 、 栾红 、 周凯红 、 龚建华 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３５９４ ． １ — ２００９ 钐铕钆富集物化学分析方法 第 １ 部分 ： 稀土氧化物总量的测定 重量法 １ 　 范围 本部分规定了钐铕钆富集物中稀土氧化物总量的测定方法 。 本部分适用于钐铕钆富集物中稀土氧化物总量的测定 。 测定范围 ： 固体钐铕钆富集物 ９０．００％ ～ ９９．００％ ； 液体钐铕钆富集物 １００ｇ ／ Ｌ ～ ３００ｇ ／ Ｌ 。 ２ 　 方法原理 试样以盐酸溶解 ， 在氯化铵存在的条件下 ， ｐＨ ＞ ９ 时用氨水沉淀稀土 ， 分离钙 、 镁 。 以硝酸和高氯 酸破坏滤纸 ， 溶解沉淀 ， 除硅后的滤液中 ， 用草酸沉淀稀土 ， 将沉淀灼烧成氧化物 ， 恒重 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 氯化铵 。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ ０．０１１９ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ６ 　 高氯酸 （ ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ７ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ３ ． ８ 　 氨水 （ １＋１ ）。 ３ ． ９ 　 氨水  氯化铵洗涤液 ： ２ｇ 氯化铵溶于 ９５ｍＬ 水中 ， 使用时用氨水调至 ｐＨ９ ～ ｐＨ１０ 。 ３ ． １０ 　 草酸溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． １１ 　 草酸洗液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． １２ 　 间甲酚紫乙醇溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 高温炉 ： 温度 ＞ １０００℃ 。 ４ ． ２ 　 铂金坩埚 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 固体钐铕钆氧化物富集物的试样于 ９５０℃ 灼烧 １ｈ ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ， 立即称量 。 ５ ． ２ 　 固体钐铕钆碳酸盐富集物的试样开封后立即称量 。 ５ ． ３ 　 液体钐铕钆富集物试样摇匀后分取 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 ６ ． １ ． １ 　 固体钐铕钆氧化物富集物的试样 ： 称取 ０．２０００ｇ 试样 （ ５．１ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３５９４ ． １ — ２００９ ６ ． １ ． ２ 　 固体钐铕钆碳酸盐富集物的试样 ： 称取 １０．００ 试样 （ ５．２ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． １ ． ３ 　 液体钐铕钆富集物 ： 准确移取一定体积的试液 （ ５．３ ）， 精确至 ０．０１ｍＬ 。 ６ ． ２ 　 测定数量 称取两份试样进行平行测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 测定 ６ ． ３ ． １ 　 试样的溶解 ６ ． ３ ． １ ． １ 　 将试料 （ ６．１．１ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １５ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 加热分解 ， 并滴加 ３ 滴 ～ ４ 滴过 氧化氢 （ ３．７ ） 至试料完全分解 。 ６ ． ３ ． １ ． ２ 　 将试料 （ ６．１．２ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 加热分解至试料溶解完全 ， 移入 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 ， 分取 ５．０ｍＬ 该溶液于 ３００ｍＬ 烧杯中 。 ６ ． ３ ． １ ． ３ 　 按 （ ６．１．３ ） 移取试液于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 在容量瓶口停靠 ３０ｓ 后 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 以 水稀释至刻度 ， 混匀 。 使溶液中稀土氧化物总浓度约为 ２０ｍｇ ／ ｍＬ 。 分取 １０．０ｍＬ 该溶液于 ３００ｍＬ 烧杯中 。 ６ ． ３ ． ２ 　 沉淀分离 ６ ． ３ ． ２ ． １ 　 将试料 （ ６．３．１ ） 加入温水至约 １５０ｍＬ ， 加入 ３ｇ ～ ４ｇ 氯化铵 （ ３．１ ）， 加热至近沸 ， 滴加氨水 （ ３．８ ） 至大量沉淀出现并过量 １５ｍＬ ～ ２０ｍＬ ， 滴加 １ｍＬ 过氧化氢 （ ３．７ ）， 加热至微沸 ， ２ｍｉｎ 后补加 ３ｍＬ 氨水 （ ３．８ ）， 取下稍冷 。 用中速滤纸过滤 ， 用温热的氨水  氯化铵洗涤液 （ ３．９ ） 洗涤烧杯 ２ 次 ～ ３ 次 ， 沉淀 ６ 次 ～ ７ 次 ， 弃去滤液 。 ６ ． ３ ． ２ ． ２ 　 沉淀与滤纸置于原烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ ～ ７ｍＬ 高氯酸 （ ３．６ ）， ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．５ ）， 盖上表面皿 ， 加热煮沸 ， 待剧烈作用停止后 ， 继续加热至冒浓厚白烟 ， 并蒸发至体积约为 １ｍＬ ～ ２ｍＬ ， 取下稍冷 ， 加 入 ２ｍＬ ～ ３ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 约 ４０ｍＬ 热水 ， 用水洗涤表面皿及烧杯内壁 ， 以中速滤纸过滤 ， 除去二氧化 硅及不溶物 。 用热盐酸 （ ３．４ ） 洗涤烧杯 ３ 次 ， 滤纸 ６ 次 ～ ８ 次 。 ６ ． ３ ． ２ ． ３ 　 滤液接收于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 用水稀释至约 １５０ｍＬ ， 加热至近沸 ， 在不断搅拌下加入 ５０ｍＬ 近沸的草酸溶液 （ ３．１０ ）， 加入 ４ 滴间甲酚紫指示剂 （ ３．１２ ）， 滴加氨水 （ ３．８ ） 至试液由深粉色变为浅粉色 ， 此时为约 ｐＨ１．８ （ 用精密 ｐＨ 试纸检验 ）， 在电热板上保温 ２ｈ 后取下 ， 放置 ２ｈ 。 ６ ． ３ ． ２ ． ４ 　 沉淀用慢速滤纸过滤 ， 用草酸洗液 （ ３．１１ ） 洗涤烧杯 ３ 次 ～ ５ 次 ， 用滤纸片擦净烧杯 ， 将沉淀全 部转移至滤纸上 ， 洗涤沉淀 ８ 次 ～ １０ 次 。 ６ ． ３ ． ３ 　 恒重 沉淀连同滤纸置于已恒重的铂坩埚中 ， 烘干 ， 灰化 ， 于 ９５０℃ 高温炉中灼烧 １ｈ 。 取出 ， 置于干燥器 中冷却至室温 ， 称重 ， 重复操作 ， 直至恒重 。 ７ 　 分析结果的计算 ７ ． １ 　 固体钐铕钆富集物按式 （ １ ） 计算稀土氧化物 （ ＲＥＯ ） 的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ ＲＥＯ ） ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ２ ——— 稀土氧化物质量与铂坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 空铂坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ７ ． ２ 　 液体钐铕钆富集物按式 （ ２ ） 计算稀土氧化物 （ ＲＥＯ ） 的质量浓度 （ ｇ ／ Ｌ ）： ρ （ ＲＥＯ ） ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犞 × １００ …………………………（ ２ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ２３５９４ ． １ — ２００９ 　　 式中 ： 犿 ２ ——— 铂坩埚及烧成物的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 铂坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 ——— 试料的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 １ 数据采用线性 内插法求得 。 表 １ 固体钐铕钆富集物 （ 质量分数 ）／ ％ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ 液体钐铕钆富集物 （ 质量浓度 ）／ （ ｇ ／ Ｌ ） 重复性限 （ 狉 ）／ （ ｇ ／ Ｌ ） ９３．４８ ０．３６ １２２．４ １．１ ９６．５８ ０．５７ ２３４．６ １．２ ９８．５１ ０．３３ — — 　　 注 ： 重复性限 （ 狉 ） 为 ２．８× 狊 狉 ， 狊 狉 为重复性标准差 。 ８ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ２ 所列允许差 。 表 ２ 固体钐铕钆富集物 （ 质量分数 ）／ ％ 允许差 ／ ％ 液体钐铕钆富集物 （ 质量浓度 ）／（ ｇ ／ Ｌ ）